ГОСТ 30037-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА ВЗРЫВЧАТЫЕ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ХИМИЧЕСКИХ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ
Издание официальное
БЗ 3-98/469
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс
кПредисловие
РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом «Кристалл»
ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджи кгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 июля 1998 г. № 268 межгосударственный стандарт ГОСТ 30037—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территорий Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси
иМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА ВЗРЫВЧАТЫЕ
Общие требования к проведению химических и физико-химических анализов
Explosives. General requirements for carrying out chemical and physico-chemical analyses
Дата введения 1999—07—01
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению химических и физико-химических анализов взрывчатых веществ (ВВ).
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3956—76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8984—75 Силикагель-индикатор. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
Г
осаждением, неводного титрования и других методов
ОСТ 25794.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрованияП
ГОСТ 29227-91 требования
осуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойПосуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Проба — часть партии ВВ определенной массы, по составу соответствующая среднему химическому составу партии анализируемого ВВ и отобранная по нормативному документу (НД) на конкретное ВВ.
Издание официальное
Навеска — точно взвешенная часть пробы анализируемого ВВ, подвергающаяся в процессе анализа всем необходимым операциям.
Анализируемый раствор — раствор, содержащий навеску анализируемого ВВ.
Стандартный раствор — раствор, имеющий точно известную концентрацию определяемого вещества.
Титрант — стандартный раствор, применяемый для титрования в титриметрическом методе анализа.
Искусственная смесь — смесь всех компонентов анализируемого ВВ с точным содержанием определяемого компонента и не прошедшая какую-либо технологическую обработку перед анализом (перемешивание, расплавление, гомогенизацию и т.д.).
Точка эквивалентности — момент титрования, при котором количество прибавленного титранта эквивалентно количеству титруемого вещества согласно уравнению химической реакции.
Степень разбавления — значение, равное отношению общего объема раствора к его части, отобранной для анализа.
Темперирование — приведение температуры раствора к заданной температуре.
Раствор сравнения — раствор, относительно которого проводится измерение.
Свежеприготовленный раствор — раствор, приготовленный не более чем за 8 ч до его применения, если нет других указаний в НД на метод анализа или конкретное ВВ (далее в тексте — НД на метод анализа).
Сходимость результатов анализа — качество выполнения анализа, отражающее близость друг к другу результатов анализа, проводимых в одинаковых условиях (в одной лаборатории, одним исполнителем, в близкий временной промежуток).
Воспроизводимость результатов анализа — качество выполнения анализа, отражающее близость друг к другу результатов анализов, проводимых в различных условиях (в разных лабораториях, разными исполнителями, в различное время).
Понятие «сразу» означает отрезок времени не более 30 с.
Понятие «около» при указании числового значения означает, что допустимое отклонение от номинального значения составляет ±20 %. Например, запись «около 5 г» означает, что масса навески может составлять от 4 до 6 г.
Отсутствие в методе анализа указания температуры при упоминании растворов означает, что используется раствор комнатной температуры. Комнатная температура — температура помещения, в котором проводится анализ, — 15—25 °С.
ТРЕБОВАНИЯ К ПРИМЕНЯЕМЫМ АППАРАТУРЕ, ПОСУДЕ,
МАТЕРИАЛАМ И РЕАКТИВАМ
Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227 (пипетки), ГОСТ 29251 (бюретки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы и пробирки), стеклянную посуду и оборудование по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы, воронки, фильтрующие тигли и воронки, эксикаторы, холодильники и др.), фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147.
Мерная лабораторная посуда подлежит поверке по ГОСТ 25794.1 (приложение 2).
Допускается применение наряду с аппаратурой, посудой, материалами и реактивами, установленными в НД на метод анализа, другой аппаратуры, посуды, материалов и реактивов с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных в НД на метод анализа.
Для приготовления растворов и при проведении анализов применяют дистиллированную или деионизированную воду, удовлетворяющую требованиям ГОСТ 6709, если в НД на метод анализа не предусмотрена другая (бидистиллят, вода, освобожденная от двуокиси углерода, или др.).
При приготовлении растворов и проведении анализов после каждого добавления реактива раствор перемешивают. При отсутствии указания о времени перемешивания перемешивание проводят в течение нескольких секунд.
В выражениях «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. и соотношениях (1:1), (1:2) и т.д. первые цифры обозначают объемные части разбавляемого реактива (например, концентрированной кислоты), вторые — объемные части растворителя (например, воды).
Если в НД на метод анализа не указана концентрация реактива, то применяют реактив концентрации, установленной в НД на него.
В качестве осушающего вещества в эксикаторах используют силикагель по ГОСТ 8984 или ГОСТ 3956 или прокаленный хлористый кальций.
Растворители, насыщенные тем или иным ВВ, готовят следующим образом: около 5 г ВВ добавляют к 1 дм3 растворителя, отмеренного цилиндром или мерным стаканом, и перемешивают при комнатной температуре механическим способом не менее 30 мин или выдерживают в течение суток, периодически перемешивая вручную. Перед применением раствор фильтруют через средне- фильтрующий бумажный фильтр.
Приготовление растворов индикаторов — по ГОСТ 4919.1; приготовление вспомогательных реактивов и растворов — по ГОСТ 4517; приготовление буферных растворов — по ГОСТ 4919.2.
Указанными выше стандартами руководствуются, если нет других указаний в НД на метод анализа.
При проведении анализов применяют чистую посуду. Фильтрующие тигли и воронки, бывшие в употреблении, обрабатывают растворителем, применяемым в анализе, для проверки их фильтрующей способности.
ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПРОБ К АНАЛИЗУ
Пробу ВВ, предназначенную для анализа и отобранную в соответствии с НД на него, усредняют перемешиванием или методом квартования или вычерпывания и отбирают необходимую для анализа массу.
Усреднение пробы перемешиванием
Пробу ВВ высыпают на гладкий лист бумаги (для сухих сыпучих ВВ) или отполированную поверхность алюминиевого листа и тщательно перемешивают лопаточкой или другим инструментом из цветного металла или другого неискрящего материала.
Пробу пластичных, пастообразных и не прошедших стадии гомогенизации эластичных ВВ перемешивают, разминая ее руками через полиэтиленовую пленку.
Пробу жидких ВВ перемешивают инструментом из цветного металла или неискрящего материала или мешалкой любого типа непосредственно в емкости, в которой она была принесена на анализ. В случае необходимости (при наличии твердой фазы или неоднородной жидкости) навеску на анализ отбирают при работающей мешалке.
Усреднение пробы методом квартования
Пробу ВВ высыпают на гладкий лист бумаги (для сухих сыпучих ВВ) или отполированную поверхность алюминиевого листа, тщательно перемешивают и разравнивают в виде круга или оформляют в виде конуса, который затем расплющивают до усеченного конуса. Затем пробу ВВ делят двумя диаметрами на четыре примерно равные секторы-кварты. Из двух противоположных секторов пробу отбрасывают, а оставшиеся части вновь перемешивают и квартуют, пока не получат остаток необходимой массы.
Допускается усреднение пробы проводить с использованием квартователей различного типа или любого механического делителя, обеспечивающего равномерность разделения пробы.
Усреднение пробы методом вычерпывания
Пробу ВВ высыпают на гладкий лист бумаги (для сухих сыпучих ВВ) или отполированную поверхность алюминиевого листа, тщательно перемешивают, разравнивают слоем толщиной не более 1 см и делят на несколько равных квадратов. Из центра квадратов в шахматном или ином порядке совком или шпателем, изготовленными из цветного металла или неискрящего материала, отбирают равными порциями необходимую для анализа массу, полностью вычерпывая по всей высоте слой пробы.
Для измельчения ВВ путем растирания используют ступку и пестик агатовые, яшмовые, халцедоновые, деревянные или (только для тротила и гранулитов) фарфоровые. Для измельчения гранулированных промышленных ВВ допускается использовать шаровую мельницу лабораторного типа.
Эластичные ВВ измельчают, нарезая на неметаллической поверхности остро отточенным ножом на мелкие кусочки или тонкие пластинки.
Если в НД на метод анализа предусмотрено одновременное квартование и измельчение растиранием в ступке пробы ВВ, то сначала проводят ее квартование примерно до массы, необходимой для проведения анализов с учетом параллельных определений, а затем измельчение. После измельчения всю массу анализируемого ВВ вновь тщательно перемешивают.
Для ВВ, анализ которых необходимо провести в течение ограниченного времени с момента его изготовления, необходимо указывать предельное время начала анализа (взвешивание навески ВВ и добавление растворителей или реактивов) в НД на конкретное ВВ.
ТРЕБОВАНИЯ К ВЗВЕШИВАНИЮ И РАСЧЕТУ МАСС НАВЕСОК ВВ
При проведении анализа все результаты взвешиваний на лабораторных весах по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г записывают в граммах до четвертого десятичного знака, если нет других указаний в НД на метод анализа.
При взвешивании негигроскопичных и нелетучих ВВ их помещают на предварительно взвешенный бумажный фильтр или во взвешенную посуду и взвешивают. Массу навески вычисляют по разнице масс фильтра (посуды) с навеской ВВ и пустого фильтра (посуды).
Допускается взвешивать ВВ в специально используемых для этих целей стаканчиках для взвешивания или лоточках из бумаги, кальки, фольги и др. материалов, которые тоже взвешивают после высыпания навески ВВ в необходимую для анализа посуду.
Допускается при взвешивании ВВ помещать их во взвешенную посуду с растворителем. В этом случае массу навески вычисляют по разнице масс посуды с растворителем и навеской ВВ и посуды с растворителем.
