Для удаления поверхностных загрязнений электроды прокаливают в дуге постоянного тока при 12 А в течение 20 с. Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом, включая в дугу электрод с каналом в качестве анода, а электрод, заточенный на конус, в качестве катода дуги.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
ш
Каждый концентрат, полученный из анализируемой пробы или после проведения контрольного опыта, помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. От каждой навески пробы набивают по два электрода. В канал таких же гра-
Щитовых электродов помещают каждый из образцов
сравнения
ОС1-ОС9.
Таким образом получают: шесть электродов с концентратами пробы, три электрода с концентратами контрольного опыта и по два электрода с каждым из образцов сравнения (ОСІ, ОС2,... ОС9). Электрод с концентратОхМ примесей или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Катодом дуги является
графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами
зажигают дугу постоянного тока силой 10 А. Спектры
})отогра-
31
фируют на спектрографе. Промежуточная диафрагма 5 мм. Ширина щели спектрографа 10 мкм. Время экспозиции (до полного выгорания натрия)—30 с. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм. Используют фотопластинки спектральные: тип 1 для регистрации в области длин волн до 300 нм; тип 2 — для области длин волн 300—220 нм.
Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой,
})иксируют, промывают в проточной
ЗЕ
воде в течение 15 мин и су
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
т
5.1. В каждой литической линии
жащего
она Зф
спектрограмме фотомётрируют почернения ана- определяемого элемента Зл (табл. 2) и близле- (минимальное почернение рядом с аналитичес
кой линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений Д5 = 5Л — . Для каждой из трех навесок рассчитывают Д5у- (/==1, 2, 3) как среднее арифметическое
из значений AS, полученных по двум спектрограммам
Д51 = д£1 +Д52 /2; AS2= AS2 + Д52/2. По трем значениям ASy (/== 1, 2, 3), рассчитанным для каждого образца, находят среднее арифметическое Д5 = Д51 + Д52 + Д53/3. От полученны
х
средних значений AS переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 1g/л //ф , в соответствии с приложением к ГОСТ 9717.3. По значениям IgC и lg/;i/1$ &ля образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ,(lgc—1g Іл/І Ф) ■
Таблица 2
Определяемый
элемент
Длина волны
аналитичес-
кой линии,
нм
Массовая
доля приме-
си, %
Определяемый
ЭЛ е мен т
Длина волны
аналитичес-
кой линии,
нм
Массовая
доля приме-
си, %
Железо
259,9
238,2
10~5—10~4
10-4—Ю-з
Марганец
10 ~6—10-5
10-5— Ю-4
Кадмий
228,8
326,1
10 6—І0-5
10-5—10-4
Хром
Ю-5—10-5
Ю-5—10-4
Кремний
Кобальт
253,2
io-5—10-3
Олово
Алюминий
242,4
241,4
284,0
317,5
236,7
237,2
io-6— ю-5 io-5—10-4
io-5— 1о-4
Щ-4—10~3
10-5—10-4
10-4—10-3
Цин к
Висмут
Никель
Магний
10 — 5—10 —3
305,1
231,1
277,6
278,3
10-5—10-4
Ю-4—10-3
Ю-5—Ю-4 ю-4-10--3
10~5—10-4
10-4—Ю"3
306,8
289,8
334,5
280,1
260,6
По значениям 1g/,, //ф для концентратов анализируемой пробы находят по градуировочному графику значения усредненной массовой доли определяемых примесей в концентратах пробы. Аналогично по значениям 1g/л//ф Для концентратов контрольного опыта находят значение усредненной массовой доли Ск/ определяемых примесей в концентратах контрольного опыта.
Массовую долю 1-й примеси в анализируемой пробе в процентах (X/ ) вычисляют по формуле
ту
(1)
(С<
примеси в кон-
примеси в кон-
где т — масса навески графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 4 %-ного (коллектора), г;
Ш2—масса навески образца меди, г;
Ci —значение усредненной массовой доли центратах анализируемых проб, %;
?к/ —значение усредненной массовой доли
центрате контрольного опыта, %.
Величина С<а не должна превышать установленный для мето
да нижний предел определяемых значений массовой доли приме-
ей. При невыполнении этого условия необходимо тщательно поэтапно очистить помещение, рабочие места, применяемую аппаратуру, поменять реактивы, материалы, затем повторить анализ.
Если контрольный опыт проводили с использованием стандартного образца состава меди, то массовую долю примеси в анализируемой пробе в процентах (Xz ) вычисляют по формуле
где Сатт —аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартном образце, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое из трех определений, каждое из которых получено двумя измерениями.
При контроле сходимости результатов параллельных определений из трех значений ASL, Д52, Д53, полученных по двум спектрограммам каждое, снятых для трех навесок анализируемой пробы, выбирают наибольшее (Д5)б и наименьшее (Д5)м значения, переходят ОТ НИХ К значениям (1g/., //ф)б И (1g/л 7ф)м > ИС-* пользуя приложение ГОСТ 9717.3 и находят соответствующие значения массовой доли примеси в пробе ХГ) и ХЛ1 .
Отношение наибольшего из трех результатов параллельных определений Хб к наименьшему Хм с доверительной вероятностью ^ = 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений трех результатов параллельных определений.
Для нескольких Значений массовой доли определяемого элемента допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений приведены в табл. 3.
Таблица
3
Определяемый
элемент
Массовая доля, %
Алюминий (магний)
3,0-ю-4 ио- го-3
Висмут
1,0-10-’ 3,0-ю-5 1ДМ0-4 3,0-1 о-4 1,0’Ю-3
Абсолютные допускаемые расхождения
(отношение наибольшего к наименьшему)
результатов, %
параллельных
определений
анализов
2,6
2,5
2,0
2,6
2,5
2,4
2,2
2,0
Продолжение табл. 3
Определяемый
элемент
Массовая
доля, %
Абсолютные допускаемые расхождения
(отношение наибольшего к наименьшему)
результатов,, %
параллельных
определений
анализов
Железо
3,0-10—5
1,0-ю-4
3,0-10~4
1ДМ0-3
4,0
3,8
3,6
3,3
3,0
2,6
2,4
2,2
2,0
Кадмий
1,0-1 о-5 3,0-10~5 1,0-10“4
2,6
2,5
2,4
2,3
2,2
1,8
1,7
1,6
1,6
1,5
Кобальт
1,0-10—5 3,0-1 о-5
1,0-10-4
2,9
2,7
2,8
2,6
2,4
2,0
2,0
1,9
1,7
1,6
Кремний
Марганец
Цинк
Никель
Олово
1,0-10“4 3,0-10“4
1,0-10—3
1,0-10“6
3,0-1 о-6
1,0-10"5
3,0-10~5
1,0-10“4
1,0-10“5
3,0-10“5
1,0-10-4
3,0-10-4
1,0-10“3
1,0-10“5
3,0-10“5
1,0-10—4
3,0-10“4 1,0-1 о-3
1,0-10—5
3,0-10“5
1,0-10“4
3,0-10“4
1,0-10 “3
3,8
3,6
3,3
3,0
2,7
2,6
2,4
2,2
2,0
3,6
3,3
3,0
2,9
2,8
2,4
2,2
2,0
2,0
1,9
3,0
2,9
2,8
2,6
2,4
3,6
3,0
2,0
1,9
1,8
3,5
3,0
2.2
2,1
2,0
2,0
1,9
1,8
1,6
2,4
2,0
1,4
1,3
1,2
2,4
2,0
1,5
1,5
1,4
Продолжение табл. 3
|
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
Абсолютные допускаемые расхождения (отношение, наибольшего к наименьшему) результатов, % |
|||
|
параллельных определений |
анализов |
||||
|
Хром |
мо-6 |
3,1 |
2,1 |
||
|
- |
3-ю-6 |
3,1 |
2,1 |
||
|
• |
но -5 |
3,0 |
2,0 |
||
|
|
3-Ю |
2.9 |
2,0 |
||
|
|
|
2,8 |
1,9 |
||
При сравнении двух результатов анализа, каждое из которых получено по трем параллельным определениям, отношение наибольшего к наименьшему результатов при доверительной вероятности Р —0,95 не должно превышать значений допускаемого расхождения, приведенного в табл. 3.
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.
Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава меди или аттестованную смесь, в которой аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых элементов отличается от массовой доли этого элемента в анализируемой пробе не более чем в 2 раза. Результат анализа -считают правильным, если расхождение найденной массовой доли определяемого элемента и соответствующего аттестованного значения в стандартном образне не превышает допускаемых расхождений результатов анализа, приведенных в табл. 3.
Допускается применение метода добавок в соответствии с ГОСТ 25086.информационные данные:
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлург гни СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
А. М. Копанев, Э. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова,
с
2.
ова, Г. Л. Бухбиндер, Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. ЛебедьУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88* № 4443
Срок первой проверки— 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер раздела
Номер
раздела
Обозначение НТД, на ко-
торый дана ссылка
Обозначение НТД, на* кото-
рый дана ссылка
*
ГОСТ 83—79
ГОСТ 123—78 ГОСТ 195—77 ГОСТ 244—76 ГОСТ 849—70
ГОСТ 859—78 ГОСТ 1467—77 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4160—74 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4332—76 ГОСТ 5905—79 ГОСТ 6008—82 ГОСТ 6563—75
2
2
2 2
2 2
2
2
2
2
2
2
2
2
2 2
2
ГОСТ 6709—77
ГОСТ 9428—73
ГОСТ 10928—75>
ГОСТ 11125г—34-
ГОСТ 14261—77
ГОСТ 19627—74 ГОСТ 20292.—74.
ГОСТ 23463—79 ГОСТ 24104—8&
ГОСТ 24363—80
ГОСТ 25086—87 ГОСТ 25336—82
ГОСТ 25664—83 ГОСТ 2798133—88
ГОСТ 2.7981.L—88
