---

ГОСТ 30621-98

(ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка
фотометрическим методом с применением
диэтилдитиокарбамата серебра

Издание официальное

БЗ 5-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО» с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­ции

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международных стандартов ИСО 2590—73 «Общий метод определения содержания мышьяка. Фотометрический метод с приме­нением диэтилдитиокарбамата серебра» и ИСО 5785—78 «Кислота соляная техническая. Определе­ние содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра», кроме раздела 2, с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30621—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

IIГОСТ 30621-98

(ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка фотометрическим методом
с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Hydrochloric acid for industrial use.

Determination of arsenic content by silver diethyldithiocarbamate photometric method

Дата введения с 2002—11—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра в технической соляной кислоте.

Диапазон измерений массовых долей мышьяка — от 0,5 ■ 10~⁴%до 4,0 ■ 10~⁴ %.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1027—67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри­ческого анализа

ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13647—78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посудалабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посудалабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка цинком в среде соляной кислоты с образованием арсина, который взаимодействует с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине, с даль­нейшим фотометрическим измерением интенсивности пурпурно-красного цвета, который дает коллоидная дисперсия серебра, на максимуме абсорбционной кривой поглощения [длина волны (540 ± 10нм)].

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальноеПримечание — Реакция образования коллоидного серебра:

AsH₃ + 6Ag (ДДТК)¹ = 6Ag + ЗН (ДДТК)₃.

4 Аппаратура, реактивы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувст­вительность и точность.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка (рисунок 1).

1 — реакционный сосуд; 2 — соединительная трубка; 3 — абсорбционный сосуд; 4 — предохранительные зажимы

Рисунок 1 — Стеклянный прибор для отгонки и поглощения мышьяка

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 см³по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100 (200, 1000)-2 по ГОСТ1770.

Пипетки по ГОСТ29169 и ГОСТ 29227.

Цилиндры 1,3-25, 50, 100по ГОСТ1770.

Колбы Кн-2-250-29/32 по ГОСТ25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., раствор примерно 38 % [с (НС1) = 12 моль/дм³(~ 12 н.)].

Раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212.

Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор в пиридине концентрации 5 г/дм³; готовят по ГОСТ 4517 или следующим образом: 1 г диэтилдитиокарбамата серебра помещают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, добавляют 100— 150 см³пиридина, перемешивают до полного растворения соли и доводят пиридином до метки. Раствор хранят в плотно закрытой бутылке из темного стекла в защищенном от света месте не более двух недель.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а. или х.ч., раствор молярной концентрации 150 г/дм³; готовят: 15 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды, доводят дистиллированной водой до 100 см³и тщательно перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, ч.д.а., по утвержденному нормативному документу, раствор в соляной кислоте; готовят: 40 г двухлористого оловарастворяют в100см³соляной кислоты.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027; готовят: 10 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 см³дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают хлопковую вату, удаляют избыточный раствор и, дав ему стечь, высушивают вату в вакууме или на воздухе при комнатной температуре. Хранят вату в плотно закрытой банке до 6 мес.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по утвержденному нормативному документу; размер гранул 0,5 — 1 мм или любая другая форма цинка, которая дает эквивалентные результаты в условиях опыта.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата хлопковая (поглотительная, насыщенная уксуснокислым свинцом).

Фильтры бумажные ФОМ («синяялента»).

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание — Все стеклянные емкости, применяемые при анализе, промывают горячей концент­рированной серной кислотой с соблюдением необходимых мер предосторожности, затем тщательно промывают водой и полностью высушивают.

5. Подготовка к выполнению измерений

   1. Приготовление раствора мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см³

Указанный раствор готовят разбавлением раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³, приготовленного по ГОСТ 4212.

В мерную колбу вместимостью 100 см³с помощью пипетки помещают 100 см³раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А, содержащий 100мкг мышьяка в 1 см³.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см³помещают 2,5 см³раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. Получают раствор мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см³.

Стеклянные шлифы смазывают нерастворимой в пиридине смазкой, с помощью пипетки помещают по 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в абсорбционные сосуды 3 и присоеди­няют их к соединительным трубкам с помощью предохранительных зажимов 4.

В реакционные сосуды вносят по 5 г гранулированного цинка и сразу же герметично соединяют все части приборов.

Реакцию восстановления и поглощения арсина проводят в течение 45 мин, после чего отсоединяют абсорбционные сосуды, перемешивают их содержимое, образуя завихрение для рас­творения красного осадка, образовавшегося в нижней части, и выливают растворы в пробирки с пришлифованными пробками.

Цвет растворов стабилен при отсутствии света приблизительно 2 ч. Поэтому измерения проводят в течение этого времени.

Раствор, не содержащий мышьяка, — контрольный раствор, остальные растворы — растворы сравнения.

Затем каждый раствор переносят в кювету толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ±10) нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор диэтилдитиокарбамата серебра.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое трех параллельных определений.

График должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график следует проверять по 2—3 точкам для каждого нового раствора диэтилдитиокарбамата серебра и новой партии цинка или при смене колориметра.

Анализируемый раствор готовят таким образом, чтобы его общий объем составлял 40 см³ и чтобы в нем было от 1 до 20 мкг мышьяка и 10 см³ раствора соляной кислоты. Кислотность этого раствора с (НС1) ~ 3 моль/дм³ (~ 3 н.).

5. Проведение анализа

   1. Взвешивают около 5,00 г анализируемой пробы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака.

Навеску помещают в реакционный сосуд прибора (рисунок 1), добавляют 30 см³ воды и 5 см³ соляной кислоты; общий объем раствора не должен превышать 40 см³. Полученный раствор должен иметь кислотность 2,5—3 моль/дм³.

Далее поступают аналогично 5.2.3, применяя в качестве раствора сравнения контрольный раствор, приготовленный одновременно с анализируемой пробой.

По градуировочному графику определяют массу мышьяка, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

5. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка Х%,в анализируемой соляной кислоте вычисляют по формуле

Х = « 10* ■ 100 = «Igl (!)

”« “«

где т — масса мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т₀ — масса навески анализируемой соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхож­дение между которыми не должно превышать 25 % среднего результата при Р = 0,95.

Относительная суммарная погрешность определения составляет ± 30%.УДК 546.19:543.42:006.001.4:006.354 МКС 71.060.30 Л19 ОКСТУ 2109

Ключевые слова: кислота соляная техническая, фотометрический метод, содержание мышьяка, диэтилдитиокарбамат серебраРедактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛА. Гусева
Корректор Е.Д. Дульнева
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 10.07.2002. Подписано в печать 19.09.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.
Тираж 232 экз. С 7332. Зак. 773.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.standards.ru e-mail: [email protected]
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

1 ДДТК — диэтилдитиокарбамат серебра.