---

Наблюдение за уровнем воды в бюретке производят при совпа­дении менисков воды в уравнительном сосуде и бюретке.

Отсчеты объема выделившегося водорода производят через; каждые 5 мин до тех пор, пока два последовательных отсчета бу­дут различаться не больше чем-на 0,1 мм. Последний отсчет берут для расчета.

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

V₂.p_z

где V1 — объем выделившегося водорода, см³;

К. — коэффициент приведения объема к нормальным усло­виям;

■ V₂— объем изопропилнитрата, взятый для анализа, см³;

p_z — плотность изопропилнитрата при температуре опреде- - ления, г/см³.

Коэффициент приведения объема к нормальным условиям оп­ределяют по справочному приложению.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение допускаемого- ’ расхождения между которыми не должно превышать 0,001 %;’аб­солютное значение суммарной погрешности результата анализа не должно превышать ±0,0025 % при доверительной вероятности 0,95.

Определение основано на титровании кислоты, экстрагируемой^

/ • водой, раствором гидроокиси калия с (КОН) = 0,01 мрль/дм³ (0,01 н) с рН,-метрической регистрацией конечной точки.

Предел обнаружения 0,2 мг КОН/ЮО см³ продукта.

Универсальный иономер типа ЭВ-74 с погрешностью ±0,05 pH по образцовым буферным растворам 2-го разряда.

Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43—07.

Электрод хлорсеребряный вспомогательный лабораторный типа ЭВЛ-1МЗ.

Нормальный потенциал хлорсеребряного электрода при 20 °С должен составлять (201 ±3) мВ, электрическое сопротивление не должно превышать 2-Ю⁴ Ом.

Мешалка магнитная типа ММ.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, исполнения ' 1, вместимостью- 10 см³.

Пипетка по ГОСТ 20292—74, исполнения 6, вместимостью 25 см³.

Воронка делительная по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с (КОН) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н).

Иономер готовят к работе согласно инструкции по эксплуата­ции, прилагаемой к прибору.

15 см³ изопропилнитрата вносят пинеткой в делительную ворон­ку, прибавляют такой же объем §оды, воронку закрывают пробкой и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания верх­ний водный и нижний слои изопропилнитрата разделяют. Опера­цию повторяют 3 раза, после чего водные растворы сливают вмес­те в стеклянный стакан для титрования.

В стакан с водным раствором помещают магнитный стержень, и стакан ставят на магнитную мешалку. В раствор опускают стек­лянный и хлорсеребряный электроды, включают мешалку и мед­ленно титруют раствором гидроокиси калия, добавляя его по кап­лям, одновременно регистрируют показания иономера. Титрование- прекращают при pH от 3,8 до 4,0.

Массовую концентрацию кислоты (Xi) в мг КОН/ЮО см³ про­дукта вычисляют по формуле і

_vV. С. М. 100

где V — объем раствора гидроокиси калия с(КОН) = = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

■ С — молярная концентрация раствора гидроокиси калия, моль/дм³; I

М — молярная масса гидроокиси калия, г;

V_t— объем пробы изопропилнитрата, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко- . торыми не,должно превышать 0,2 мг КОН/100 см³ изопропилнитра­та; суммарная погрешность результата анализа не должна пре­вышать ±0,1 мг КОН, 100 см³ изопропилнитрата при доверитель­ной вероятности 0,95.

, Метод основан на реакции омыления изопропилнитрита ще­лочью до нитрит-иона и определении его с реактивом Грисса-Ило-. свая.

Предел обнаружения изопропилнитрита 6-10^-4 %.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 и 500 г.

Фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны 540 нм.

Кюветы стеклянные с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. ■

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 100 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, исполнения 2, вместимо­стью 1000 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, исполнения 2 и 6 вместимостью 1, 2, 5 и 20 см³.

Пробирки типа П4 по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25 см³.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336—82, диаметром 36 мм.

Стаканы по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50 см³.

Фильтры бумажные. /

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., приготовлен­ный по п. 4.7.2.3.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84. '

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с (КОН) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н).

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821—78, ч.д.а., раствор, приготовленный по п. 4.7.2.1.

1-нафтиламин по ГОСТ 8827—74, ч.д.а., раствор, Ариготовлен- ный по п. 4.7.2.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., 10 °/о-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

2,50 г сульфаниловой кислоты помещают в мерный цилиндр и доводят объем в цилиндре до 750 см³ раствором уксусной кислоты. Раствор тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора 6 мес в защищенном от света месте. ₍

0,50 г 1-нафтиламина растворяют в 100 см³ дистиллированной воды при кипячении в течение 3 мин. Раствор вместе с нераство- рившейся частью реактива сливают в мерный цилиндр и доводят объем в цилиндредо 750 см³ раствором уксусной кислоты..

Срок хранения раствора 6 мес в защищенном от света месте.

0,2320 г азотистокислого натрия помещают в стакан вмести­мостью 50 см³, растворяет в 10 см³ воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Стенки стакана 2—3 раза промывают порциями воды по 10 см³ и растворы также переносят в мерную колбу. Раствор в колбе доводят до метки водой и содер­жимое колбы тщательно перемешивают (раствор А). Массовая концентрация нитрит-иона в пересчете на изопропилнитрит в раст­воре А составляет 3,0 мг/см³.

1 см³ раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки изопрЬпиловым спиртом и тщательно перемеши­вают (раствор Б). Массовая концентрация нитрит-иона в пересче­те на изорропилнитрит в растворе Б составляет 30 мкг/см³.

В 7 пробирок с пришлифованными Пробками вносят компонен­ты реакционной смеси в объемах и порядке, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Номер пробирки

Компонент реакционной смеси

1 2 3 4 5 6 7

Спирт изопропиловый, см³

Раствор Б, см³

Раствор NaQH, см³

Вода, см³

Кислота сульфаниловая, см³ 1-нафтиламин, см³

Масса изопропилнитрита в

>пробе, мг

По 2 см³ во все пробирки

0,1 I 0,2 [ 0,3 I 0,4 I 0,6 I 0,8 I 1,0
По 1 см³ во все пробирки

16,9 I 16,8 I 16,7 I 16,6 I 16,4 I 16,2 I 16,0
По 1 см³ во все пробирки
По 1 cirf³ во все пробирки

0,003 І0,006 І0.009 І0.012 |о,О18 |о,О24 | 0,030

Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 25 мин. Затем- измеряют оптическую плотность»растворов на фотоколори­метре при длине волны %=540, нм на фоне раствора сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в пробирки с пришли­фованными пробками вносят по 2 см³ изопропилового спирта, 1 см³ раствора гидроокиси натрия, 17 см³ воды, 1 см³ сульфаниловой кислоты, 1 см³ раствора 1-нафтиламина. Содержимое пробирок пе­ремешивают и выдерживают 25 мин.

Строят градуировочный график зависим<}сти оптической плот­ности от массы изопропилнитрита в пробе.

От 1 до 5 см³ анализируемого изопропилцитрата вносят пипет­кой в мерную колбу вместимостью 25 см³, предварительно взве- шённуіо на весах с точностью до четвертого знака, снова взвеши­вают с той же точностью. По разности масс вычисляют массу на­вески изопропилнитрата. Содержимое в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом и тщательно перемешивают. 0,5 см³ полу­ченного раствора пипеткой вместимостью 1 см³ переносят в про­бирку, в которую предварительно внесено 2 см³ изопропилового спирта, далее добавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия, ■ 16,5 см³ воды, 1 см³ раствора сульфаниловой кислоты и 1 см³ раствора 1-нафтиламина.

Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают 25 мин. Затем измеряют оптическую плотность раствора на фотоколоримет­ре при длине волны Х = 540 нм на фоне раствора сравнения.

В том случае, когда массовая доля изопропилнитрита в изопро- пилнитрате составляет 0,005 % и менее, поступают следующим об­разом:

2,0 см³ изопропилового спирта вносят в мерную колбу вмести­мостью 25 см³, взвешивают с точностью до четвертого знака, до­бавляют пипеткой 0,5 см³ изопропилнитрата и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс вычисляют массу навески изопропилнитрата. Затем в колбу вносят 1,0 см³ раствора гидрооки­си натрия, 17,0 см³ воды, содержимое колбы перемешивают в те­чение 3 мин, выдерживают 25 мин, фильтруют в пробирку с при­тертой пробкой, добавляют 1 см³ раствора сульфанилойой кисло­ты, 1 см³ раствора 1-нафтиламина. Содержимое пробирки переме­шивают, выдерживают 25 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине волны Х=540 нм на фоне раствора сравнения. ■

По градуировочному графику находят массу изопропилнитрита' в пробе.

Массовую долю изопропилнитрита (Х₂) в процентах вычисля­ют по формуле

У m. 100.

т_г.1О³ ’

где m — масса изопропилнитрита в анализируемом продукте,, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент разбавления. Коэффициент разбавления при определении массовой доли изопропилнитрита бо­лее 0,005 % равен 50, при определении массовой доли изопропилнитрита 0,005 % и менее равен 1;

гп — масса навески изопропилнитрата, взятая на анализ, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение допускаемого расхождения между которыми не должно превышать 0,01 %; аб­солютное значение суммарной погрешности результата анализа не должно превышать ±0,005 % при доверительной вероятности 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Изопропилнитрат заливают в герметично закрываемые алю­миниевые бочки типа БА I 250 по ГОСТ 21029—75. Каждую бочку пломбируют.

Допускается заливать- изопропилнитрат в алюминиевые бочки типа БА I 100 по ГОСТ 21029—75, БАТ 100 по ГОСТ 23288—78, в стальные бочки типа БС^ I 275 по ГОСТ 17366—80, БС I—200 и БС I—275 по ГОСТ 6247—79, в бочки из нержавеющей стали типа БН-150 по ГОСТ 26155—84.

Наполненные и опломбированные бочки испытывают на герме­тичность укупорки, выдерживая их пробкой вниз в течение 30 мин.

наименования предприятия-изготовителя и его товарного зна­ка;

наименования продукта;

номера партии и бочки;

даты изготовления;

массы брутто и нетто;

«Огнеопасно», «Ядовито»;

-класса опасности 3, подкласса 3.2 по ГОСТ 19433—81;

обозначения настоящего стандарта.

5. 6. Транспортирование изопропйлнитрата производят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта. ,

   7. ИЗопропилнитрат хранят в упаковке по п. 5.1 под навесом при температуре окружающего воздуха, в стальных резервуарах вместимостью до 50 м³ типа Р-4, Р-4С, Р-10, Р-25, Р-50, в хранили­щах заглубленного, полузаглубленного или наземного типа, в траншеях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие изопропилнитрата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения изопропилнитрата 10 лет со дня изготовления.

7. УКАЗАНИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ

   1. В течение гарантийного срока допускается неоднократное использование изопропилнитрата, если его показатели качества соответствуют требованиям настоящего стандарта.