---

При подборе членов испытательной группы учитывают совпадение индивидуальной оценки члена группы с истинной характеристикой и личное постоянство в оценках запахов. Метод выбора членов испытательной группы приведен в приложении А.

Примечание. Для определения запаха нельзя привлекать членов группы с респираторными заболеваниями.

Образец представляет собой кусок парафина при комнатной температуре, из которого можно получить примерно 100 г стружки.

Каждый член группы испытателей должен оценить приблизительно 10 г тонких парафиновых стружек, полученных из образца.

Примечание. Испытание проводят в комнате, не имеющей запаха. Следует избегать низкой влажности, так как это может вызвать трудности в восприятии запаха.

Примечание. Если оценка запаха будет повторяться, то это означает, что интенсивность запаха снижается из-за усталости обоняния или утери образцом летучих компонентов, или того и другого.

Готовят по одной склянке для каждого образца на каждого испытателя.

З

Шкала интенсивности запаха

апах оценивают через 15-60 мин, после получения образца, снимая крышку со склянки, приближая ноздри к горлышку и слегка втягивая воздух.

Испытатели не должны обсуждать результат, пока все испытания не будут завершены.

Отдельные члены группы не должны оценивать более трех образцов и должны иметь перерывы не менее 15 мин между каждой серией

3.4. Определение содержания бенз-а-пирена

Метод заключается в экстрагировании из парафинов масел и ароматических углеводородов н-октаном и фотографировании спектра флуоресценции этого экстракта при температуре кипения жидкого азота. Для определения содержания бенз-а-пирена полученный спектр сравнивают со спектром н-октанового раствора бенз-а-пирена 1-Ю'¹⁰ г/см³, снятым при тех же условиях.

Спектрограф типа ИСП-51 с комплектом принадлежностей для получения спектров комбинационного рассеяния.

Конденсоры стеклянные с фокусным расстоянием 75-100 мм и ртутно-кварцевые лампы типа ПРК-2, ПРК-2М и ПРК-4. Допускается применять лампы типа ДРШ-500 и ДКСШ-1000.

Кожух металлический для защиты от ультрафиолетового излучения, представляющий собой цилиндрическую коробку со съемной крышкой, высотой 300 мм, диаметром 100-120 мм. В боковой поверхности цилиндра прорезано продольное выходное отверстие 90x40 мм для луча; у выхода из отверстия - держатели для светофильтра. Внутри кожуха должно быть приспособление для укрепления лампы в вертикальном положении.

Светофильтр типа УФС-2 или УФС-3 или УФС-б.

Рельс металлический длиной 500 мм.

Вентилятор бытовой настольный по ГОСТ 7402.

Часы-будильники механические по ГОСТ 3145 для выполнения фотографических работ.

Лупа 5 по ГОСТ 25706.

Щиток ШЛ из органического стекла для защиты глаз и лица при работе с жидким азотом.

Пробка корковая, соответствующая по размерам внутреннему диаметру прозрачного сосуда Дьюара с двумя отверстиями: отверстие I диаметром 16 мм, с центром на расстоянии 15 мм от края пробирки, и отверстие II - диаметром около 5 мм для выхода испаряющегося азота.

Сосуд Дьюара металлический АСД-15 (для хранения жидкого азота) вместимостью 15 дм³.

Сосуд Дьюара из прозрачного молибденового стекла внутренним диаметром 50-100 мм, высотой 200-250 мм.

Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 500 см³.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:

колбы 2-100-2 и 2-250-2;

цилиндры измерительные 1-50 и 1-500.

Пипетки 1-1-1, 2-1-1 по ГОСТ 29169 и 2-1-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Промывалка лабораторная.

Воронка В-56-80 ХСпо ГОСТ 25336.

Бенз-а-пирен, раствор в н-октане Г10'¹⁰ г/см³.

н-Октан, х. ч., не флуоресцирующий.

Азот жидкий технический по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метол по ГОСТ 25664.

Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Сульфит натрия безводный по ГОСТ 5644.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244.

Металлическая рачка

Черт. 1

Калий сернистокислый пиро.

Пленка для флюорографии РФ-3.

Кюветы фотографические.

Рамка металлическая для поддержания пленки в кассете (черт. 1).

Две пластинки из материала типа гетинакса или текстолита размерами (88x36x0,8) мм и (88x64x1) мм (служат для укрепления пленки в кассете).

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и верхним пределом взвешивания 200 г.

В бюксе взвешивают 0,025 г бенз-а-пирена с погрешностью не более 0,0002 г (Осторожно: канцерогенное вещество!), затем при помощи воронки его количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, ополаскивая бюксу я-октаном. Навеску бенз- а-пирена растворяют в н-октане и доводят объем раствора в колбе до метки.

Полученный раствор бенз-а-пирена Г10'⁴ г/см³ (раствор А) разбавляют в 100 раз. Для этого отмеривают 1 см³ раствора А пипеткой вместимостью 1 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и, доливая н-октан до метки, получают раствор 1-Ю'⁶ г/см³ (раствор Б).

Разбавляя описанным выше способом раствор Б в 100 раз, получают раствор 1-Ю’⁸ г/см³ (раствор В), из которого аналогичным разбавлением получают раствор бенз-а-пирена в н-октане концентрацией 1-Ю'¹⁰ г/см³ (раствор сравнения).

Приготовленные растворы необходимо хранить в плотно закрытой стеклянной посуде в темном месте при температуре не выше 25 °С. Пробки сосудов с растворами заливают парафином.

Для приготовления проявителя необходимо иметь два водных раствора:

Раствор 1.

Метол - 2,5 г.

Гидрохинон - 5,0 г.

Сульфит натрия - 40,0 г.

Бромистый калий - 2,0 г.

Реактивы растворяют в указанном порядке в дистиллированной воде. Общий объем раствора доводят в мерном цилиндре до 500 см³.

Раствор должен быть прозрачным. При потемнении раствора при хранении его следует заменить свежеприготовленным.

Раствор 2.

Г1рйнцйііна.іыіая схема установки

/ — источник возбуждения люминесценции; 2 —светофильтр; 3 — конденсор (Л* = 75—100 мм); 4— пробирка с экстрактом или раство­ром сравнения бсиз>а-пирена: 5— прозрачный сосуд Дьюара с жид­ким азотом: 6—конденсор (F " 94 мм). фокусирующий люминесцентное ихтучение на щель слскгроірафа; 7 — спектро­граф с камерой (Л’= 120 мм); А’— кассета с фотопленкой

Черт. 2

76,0 г кальцинированной воды растворяют в дистиллированной воде и доводят общий объем до 500 см³.

Проявитель готовят перед началом работы: одна часть раствора 1, две части воды и одна часть раствора 2.

Для приготовления закрепителя 200,0 г тиосульфата натрия и 20,0 г пиро-сернистокислого калия растворяют в воде при 40 °С и доводят общий объем до 500 см³.

Приготовленные растворы необходимо хранить в закрытых склянках из темного стекла с притертой пробкой.

Для приготовления фотореактивов необходимо использовать дистиллированную воду.

Схема установки приведена на черт. 2.

По схеме собирают установку и подготавливают ее к испытанию. На спектрографе устанавливают камеру с фокусным расстоянием F= 120 мм.

Юстируют прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрографа типа ИСП-51. Барабан длин волн устанавливают на деление 6,9. Устанавливают на рельсе спектрографа конденсор 6 на расстоянии около 18,5 см от щели спектрографа.

Прозрачный стеклянный сосуд Дьюара укрепляют на лапке штатива Бунзена (на железную лапку предварительно надевают резиновые трубки для предохранения сосуда) и устанавливают над рельсом спектрографа так, чтобы его ось находилась в вертикальной плоскости, проходящей через главную оптическую ось прибора. При этом верхний край сосуда Дьюара должен находиться над рельсом на высоте (34+2) см.

Сосуд Дьюара закрывают корковой пробкой с отверстиями, поворачивая ее так, чтобы центр отверстия для пробирки находился на вертикальной плоскости, проходящей через главную оптическую ось спектрографа.

Центр конденсора 6 и нижняя часть пробирки должны быть на главной оптической оси спектрографа. Расстояние от оси пробирки до центра конденсора 6 - 18,5 см.

Дополнительный рельс устанавливают под углом 60 °С к рельсу спектрографа и укрепляют на нем в стойке лампу типа ПРК-2 с кожухом в вертикальном положении. Расстояние от лампы до оси пробирки (33+2) см.

Вентилятор устанавливают так, чтобы поток воздуха охлаждал кожух лампы и стеклянный сосуд Дьюара с азотом.

Конденсор 3 устанавливают в стойке на дополнительном рельсе так, чтобы свет от источника фокусировался на пробирке с образцом. Центр выходного отверстия кожуха лампы и нижняя часть пробирки должны находиться на главной оптической оси конденсора 3.

При применении лампы типа ПРК-2 питание ее осуществляется от сети 220 В через распределительную доску ЭПС-109, имеющуюся в комплекте спектрографа.

В полностью затемненном помещении кассету заряжают пленкой. Для этого металлическую рамку (черт. 1) помещают в нижнюю часть кассеты (центральным углублением вверх). Отрезают пленку по размеру пластинки 88x36 мм и помещают пленку в углубление металлической рамки эмульсией вниз, накладывая сверху пластинку.

На первую пластинку накладывают вторую пластинку из гетинакса размером 88x64 мм, закрывают кассету и устанавливают ее на спектрографе.

Ртутно-кварцевую лампу включают за 15 мин до начала испытания, одновременно включают вентилятор для ее охлаждения. Проверяют правильность сборки установки по черт. 2.

В чистую пробирку взвешивают с погрешностью не более 0,01 г стружку парафина массой 1,0 г. снятую не менее чем с трех-четырех различных мест образца, и заливают 4 см³ н-октана.

Пробирку встряхивают в руке при 20-22 °С в течение 10 мин и после отстаивания экстракт масел и ароматических углеводородов в к-октане отделяют от осевшего парафина декантацией в чистую пробирку.

В другую такую же пробирку с помощью пипетки с грушей отбирают 3 см³ раствора сравнения бенз-а-пирена Г1О'¹⁰ г/см³.

Прозрачный сосуд Дьюара 5 (черт. 2) наполняют жидким азотом, применяя в качестве промежуточной емкости стеклянный сосуд

Дьюара вместимостью 500 см³.

Перед началом работы с жидким азотом работающий должен защитить глаза и лицо защитным щитком.

Пробирку с раствором сравнения бенз-а-пнрена устанавливают в сосуд Дьюара с помощью корковой пробки так, чтобы верхний край пробирки выступал над краем сосуда Дьюара, и закрепляют ее в лапке штатива Бунзена.

Устанавливают на спектрографе щель 0,1 мм. диафрагму Гартмана на деление 4, кассету на деление 25. Открывают задвижку кассеты. После замерзания раствора в пробирке (прекращение бурного кипения азота) открывают затвор спектрографа и фотографируют в течение 10 мин в затемненном помещении спектр люминесценции раствора сравнения. Время экспозиции устанавливают по часам для фотографических работ. Затем закрывают затвор и передвигают кассету на 2,5 деления вниз.

Пробирку с раствором сравнения вынимают из сосуда Дьюара, закрепляют на ее месте пробирку с н-октановым экстрактом из парафина и фотографируют спектр люминесценции экстракта при тех же условиях. После окончания съемки спектров кассету закрывают. Проявляют пленку в течение 3 мин при температуре 20-25 °С, промывают водой и помещают на 10 мин в закрепитель. Затем тщательно промывают пленку в проточной и затем в дистиллированной воде и высушивают при комнатной температуре.