Страница 2: ГОСТ 23401-90. Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности (75509)

При десорбции перо самописца выписывает на диаграммной ленте потенциометра десорбционный пик, а на интеграторе по­являются цифры, пропорциональные площади данного пика.

Десорбционные измерения проводят последовательно для всех оставшихся проб.

Пробу газа-адсорбата вводят в систему краном-дозато­ром. При этом на диаграммной ленте потенциометра записы­ваются и на интеграторе появляются цифры, соответствующие площади проявительного пика в зависимости от калиброванноі вместимости крана-дозатора (Г_кд). При расчете удельной поверх­ности учитывают ту калиброванную вместимость, площадь кото-рой ближе к площади, записываемой при десорбции газа-адсор­бата с поверхности измеряемых порошкообразных проб.

4. 3. Для определения удельной поверхности вещества по ме­тоду БЭТ следует измерение по пп. 4.1 и 4.2 повторять при трех­пяти различных концентрациях газа-адсорбата в рабочей газо­вой смеси в пределах: 3—5; 5—7; 7—10; 10—17; 17—25%. Кон­центрацию газа-адсорбата в рабочей газовой смеси регули­руют блоком смешения по соотношению объемных скоростей по­дачи газа-адсорбата и газа-носителя.

   4. Объем газа, адсорбированного на поверхности анализи­руемой пробы с последующим вычислением ее удельной поверх­ности, может быть определен также другими эксперименталь­ными методами, обеспечивающими погрешность определения удельной поверхности не более 5%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Удельную поверхность (S) в квадратных метрах на грамм определяют по формуле

кд

4,73

(4)

где 4,73—площадь, которую занимает при нормальных условиях 1 см³ аргона или азота соответственно, адсорбирован­ный мономолекулярним слоем, м²/см³;

Укд — калибровіанная вместимость крана-дозатора, приведен­ная к нормальным условиям, см³;

7д— площадь десорбционного пика, см²;

Г_кд—площадь проявительного пика, записанного при введе­нии пробы газа-адсорбата краном-дозатором, см²;

т— масса пробы, г;

Рад — парциальное давление газа-адсорбата, определяемое по формуле

( 5)

где С_ад — объемная доля газа-адсорбата в рабочей смеси, %; Рб— барометрическое давление, Па;

Р_о— упругость насыщенного пара газа-адсорбата при темпе­ратуре жидкого азота переохлажденной жидкости (3.10⁴ Па для аргона и 11 • 10⁴ Па для азота);

С — константа, характеризующая энергию адсорбционного взаимодействия адсорбент-адсорбата, равная 50.

При построении полных изотерм адсорбции и десорбции объемы адсорбированного и десорбированного газов приводя

тк нормальным условиям и строят зависимость —Р~)~' ^от

по которой устанавливают количество вещества, адсорбированного* в монослое.

по возможностям вычислительного алгоритма и

результатов от 0,005 до 99,999 см³;

по

изическим возможностям анализатора от 0,025

5.2.2. Пределы определения удельной поверхности, мой по объему десорбированного газа:

индикации!

до 10 см³.

вычисляе-

по возможностям вычислительного алгоритма и индикации результатов от 0,02 до 500 м²;

по физическим возможностям анализатора от 0,1 до 50 м².

наименование (марка) порошка;

номер партии;

наименование предприятия-изготовителя (потребителя);

сведения об условиях сушки порошка;

результаты параллельных определений и средний результат; обозначение настоящего стандарта;

дата испытания.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, В. В. Скороход, А. Е. Кущевский, И. В. Ува­

рова, Л. Д. Бернацкая, Т. Ф. Мозоль

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН

В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­

сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 27.12.90 № 3376

3. Периодичность проверки 5 лет

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6746—89

5. ВЗАМЕН ГОСТ 23401—78

«. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ТЫ

ОКУМЕН-

Обозначение НТД, па который
дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 2405-80

ТОСТ 5072—79

ТОСТ 6521—72

ГССТ 7164—78

ГОСТ тост гост гост тост

8624-^80

8984—75

9293—74

101517—79

23148—78

Разд. 2

Разд, 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор А. М. Трофимова

<Сдая« в наб. 29.01.91 Подп. в печ. 14.03.91 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,68 уч.-изд. л.

Тир. 5000 Цена 25 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новоиресненский пер.,3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 843.2.2. Концентрацию адсорбата в газовой смеси регулируют соотношением потоков газа-носителя и газа-адсорбата. Из соот­ношения скоростей этих потоков вычисляют парциальное давле­ние газа-адсорбата.

1Дата введения 0L0L92

Настоящий стандарт устанавливает метод определения удель­ной поверхности металлических порошков, катализаторов и носи­телей от 0,05 до ЮОО м²/г по тепловой десорбции газа (азота или аргона).

Сущность метода заключается в определении объема газа сначала предварительно адсорбированного на поверхности ана­лизируемой пробы из потока рабочей газовой смеси (азотно-гелие- вой или аргоно-гелиевой) при температуре жидкого азота, затем десорбированного из нее при повышении температуры и по­следующем расчете удельной поверхности пробы.

2 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 23148.

1.2. Массу пробы для испытания определения в соответствии с таблицей.

3 ПОДГОТОВКА К КОНТРОЛЮ

3.1. Проверка установки на герметичность

На выходе газа из установки закрывают запорный кран 11, создавая в системе избыточное давление 4-Ю⁴ Па, измеряемое манометром 5. Если падение давления в течение 20 мин не пре­вышает 100 Па, установку считают герметичной.

3.2. Составление рабочей газовой смеси

3.2.1. В качестве рабочей газовой смеси используют аргоно- гелиевую или азото-гелиевую смесь с заданной концентрацией газа-адсорбата. Допускается использовать в качестве газа-носи­теля осушенный водород.