ГОСТ 25542.6-93
(ИСО 1618-76)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ^ ТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ
И
БЗ 1—95
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ГОСТ 25542.6—93
Предисловие
РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
|
Республика Беларусь Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина |
Белстандарт Кыргызстандарт Госдепартамент Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт . Т уркменглавгосинспекция Госстандарт Украины |
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.6—93 введен в действие, непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6—83
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II
УДК 669.349.2:543.28:006.354 Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Г
ГОСТ
25542.6—93
(ИСО 1618—76)
ЛИНОЗЕММетоды определения
оксида ванадия
Alumina. Methods for the
determination of vanadium
oxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 01.01.95
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрические методы определения оксида ванадия (V): с применением N-бензол-М-фенилгидроксиламина — при массовой доле оксида ванадия от 0,0005 до 0,2%, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана, не превышает соответственно 0,002 и 0,006%;
с применением фосфорновольфрамовой кислоты — при массовой доле оксида ванадия от 0,005 до O,O2Qio.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом-
ССЫЛКИ
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
С Ы-БЕНЗОИЛ-^-ФЕНИЛ ГИДРОКСИЛ АМИНОМ
Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ванадия до ванадия (V) перманганатом калия в растворе серной кис-
Издание официальное лоты 4,5 моль/дм3, образовании фиолетового комплексного соединения ванадия (V) с Ы-бензоил-М-фенилгидроксиламином, экстракции комплексного соединения хлороформом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 524 нм-
Аппаратура, реактивьг и растворы
Обычное лабораторное оборудование
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами,, обеспечивающими максимальное светОпоглощение от 520 до 530 нм.
Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 150 см3.
Во время проведения анализа используют только реактивы по- качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/мл3. Осторожно наливают 450 см3 серной кислоты (р~ 1,84 г/см3, при- - близительно 96%-ный по массе раствор) в 'сосуд, содержащий 500 см3 воды, охлаждают, доводят объем до 1000 см3 и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1,19 г/см3, приблизительно
38%-ный раствор- w
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0,6 г/дм3; и с массовой долей 0,5%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656 или
трехокись бора;
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до .метки водой и перемешивают.
Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015. Очищают хлороформом, р~ 1,49 г/см3, промыв его пять-шесть раз количеством воды, составляющим половину взятого объема хлороформа. Высушивают в присутствии безводного хлорида кальция жперегоняют, собирая дистиллят в сосуд из темного стекла. Хранят в темном прохладном месте при температуре ниже 25 °С.
М-бензоил-М-фенйлгидроксиламин, раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе. Раствор хранят в сосуде из темного стекла не более 7 сут. ’
Ванадия (V) оксид.
Стандартные растворы ванадия
Раствор А'. 0,25 г предварительно высушенного при температуре ПО °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см3 гидроксида натрия. Добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,00025 г оксида ванадия (V).
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (V).
Проведение анализа
Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного по. методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают в количестве 50 см3 при массовой доле оксида ванадия до 0,01 % или 25 см3 при массовой доле ег<1 свыше 0,01% и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, предварительно смочив кран воронки хлороформом. Если аликвотная часть составляет 25 см3, добавляют 25 см3 раствора-фона. В делительную воронку добавляют 15 см3 раствора серной кислоты 16 моль/дм3, предварительно охлажденной до температуры ниже 20 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой бледно-розовой окраски, встряхивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора N-бензоил-М- фенилгйдроксиламина и 32 см3 соляной кислоты, предварительно охлажденной до .10 °С, и встряхивают 1 мин. После расслоения хлороформную фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют с новой порцией 10 см3 хлороформа, сливая хлоформную фазу через тот же фильтр в ту же мерную колбу. Раствор доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум свето- поглощения растворов соответствует длине волны 524 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида ванадия в растворе находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в восемь делительных воронок вместимостью 250 см3 каждая, краны которых предварительно смачивают хлороформом, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000005', 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида ванадия. Во все воронки добавляют по 20 см3 раствора серной кислоты 16 моль/дм3, предварительно охлажденной до температуры ниже 25°С (20 °С), объем растворов доводят до 70 см3 водой, добавляют 3—4 капли (по каплям) раствора перманганата калия до устойчивой бледно-розовой окраски и далее поступают согласно п. 3.2.1.
Для предотвращения восстановления ванадия соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией. Поэтому процедуру анализа следует проводить до конца, каждый раз обрабатывая только одну пробу.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида' ванадия строят градуировочный график
Обработка результатов
Массовую долю ванадия в виде пентоксида ванадия в процентах вычисляют шг формуле
где nii — масса пентоксида ванадия, содержащаяся й аликвотной части основного раствора, мг;
D — соотношение объемов основного раствора и аликвотной части, взятой для определения;
т</ — масса навески пробы, взятой для приготовления основного раствора, г.
Массовую долю оксида ванадия (V) (X) в процентах вычисляют по формуле
• 100, m-V2
где mi — масса оксида ванадия (V), найденная по градуировочному графику, г;
V! — объем основного раствора, см3;
ш — масса навески глинозема, г;
У2— объем аликвотной части раствора, см3.
3-3.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля оксііда ванадия, % |
Допускаемое расхождение, % (абс.) |
|
|
^сх |
|
|
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0004 |
0,0008 |
|
Св. 0,0010 » 0,0030 » |
0,0008 |
0,0015 |
|
» 0,003 » 0,005 > |
0,001 |
0,002 |
|
» 0,005 » 0,010 » |
0,002 |
0,003 |
|
> 0,010 » 0,020 » |
0,003 |
0,005 |
Протоколанализа
Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты анализа и метод их выражения;
особенности, отмеченные в процессе анализа;
любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании желтого соединения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 16%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%.
Ванадия (V) оксид.
Стандартные растворы ванадия
Раствор А: 0,2500 г предварительно высушенного при температуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяют в 8 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,00025 г оксида ванадия (V).
Раствор Б: 10,0 см^ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (V).
Пров едение анализа '
Аликвотную часть объемом 50 см3 азотно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и нагревают до температуры 90 °С.
Затем добавляют 4 см3 ортофосфорной кислоты, 4 см3) раствора вольфрамово-кислого натрия и перемешивают. После охлаждения раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения раствора соответствует длине волны 400 нм- Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида ванадия находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г оксида ванадия. Во все колбы добавляют воду до объема 50 см3, затем по 20 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до температуры 90 °С и далее поступают согласно п. 4.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора ванадия.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график. -
