---

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

І

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМЫ ЧАСТИЦ
ч

ГОСТ 25849-83

(СТ СЭВ 3623-82)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМРАЗРАБОТАН Академией наук Украинской CCPj

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Н. Клименко, О. С. Ничипоренко, О. А. Балицкая, Н. Г. Чайкина, А. Е. Кущевский, Л. Д. Бернацкая

ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР

Академик Г. Е. Пухов

Е

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

ЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 1 июля 1983 г. № 2899

ГОСТ 25849-83 (СТ СЭВ 3623—82)

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения формы частиц

Metal powders. The method of the determination
of particle shapl

ОКСТУ 1790

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 июля 4983 г. № 2899 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает микроскопический метод определения формы частиц металлических порошков.

Метод основан на определении размеров проекции частицы под микроскопом и последующем вычислении факторов формы.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3623—82.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23148—78.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

Оптические или электронные микроскопы, позволяющие вести наблюдение в проходящем или отраженном излучении.

Увеличение оптического микроскопа следует подбирать в зави­симости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Приме­няемый при измерении конденсор должен иметь апертуру, не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измере­ния частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400^х. Для из­мерения частиц менее I мкм используют электронный микроскоп.

Автоматический анализатор, оснащенный модулем «форм-сепа- ратор».

Счетчик одиннадцатиклавишный (для подсчета лейкоцитарной формулы крови).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Соль по ГОСТ 13830—68.

Угли графитированные по нормативно-технической документа*

ции.

Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.

Капельница по ГОСТ 9876—73 или пипетка медицинская.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284—75.

Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672—75.

Бумага промокательная по ГОСТ 6246—71 или фильтроваль­ная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Диспергирующая среда должна соответствовать следующим требованиям:

не должна вступать с частицами порошка во взаимодействие^ которое может привести к изменению их формы (растворение^ химическая реакция и т. п.);

не должна обладать повышенной летучестью;

должна хорошо смачивать частицы порошка;

не должна искажать микроскопическое изображение.

Состав и свойства дисперсионных жидкостей по ГОСТ 22662— —77.

Для закрепления частиц с иммерсионными объективами при­меняют пленкообразующий быстросохнущий 4 %-ный раствор кол­лодия в амилацетате.

t

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

   1. Из пробы порошка готовят препарат — монослой частиц на подложке, полученный диспергированием порошка в дисперсион­ной жидкости.

   2. Для просмотра под оптическим микроскопом препарат го­товят следующим образом:

пробу для испытаний массой 2—7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7—8 см и раз­деляют ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные час­ти отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения пробы массой 0,5—1 г< Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1—2 капли дисперсионной жидкости, распределяют равномерно смесь стеклянной палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно давят на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промока­тельной бумагой.

Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необ­ходимо дезагломерировать, то способ дез'агломерирования указы­вают в нормативно-технической документации на конкретный по­рошок.

р

ной пленки последовательно три раза в чашки с дистиллирован

итель и оставляют на его поверхности до полного растворения порошка. При этом частицы порошка должны быть снизу пленки. После растворения порошка переносят палочкой кусочки уголь­ной водой для отмывки растворителя. Затем вылавливают пленки и просматривают под микроскопом.

1. 4. Для измерений при использовании электронного растрово­го микроскопа готовят препарат: 2 — Змг порошка, взятого от пробы, наносят тонким слоем на клейкую подложку. Подложку закрепляют на предметном столике микроскопа, высушивают и металлизируют напылением слоя золота толщиной 10 нм. Напы­ленный препарат рассматривают под микроскопом.

   5. Из пробы готовят два препарата и сравнивают их под мик­роскопом. Если частицы ориентировочно совпадают по размерам, то измерение проводят на одной из них, в противном случае по­вторяют приготовление микроскопического препарата.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИ

   1. Объектом наблюдения являются проекции частиц из поло­жения наибольшей устойчивости — изображение на экране элект­ронного микроскопа, на экране или в окуляре оптического микро­скопа, на фотографии.

   2. Для описания формы частиц используют факторы формы

представляющие собой отношения:

• максимального линейного размера проекции частицы (/_тах ) к ее минимальному размеру (/_min);

расстояния между касательными к крайним точкам проек­ций, параллельного направления движения препарата (dr ), к хорде, делящей площадь проекции частицы на две равные части

и

• /

т проекций параллельные направлению движения препарата (d_M — периметра проекции частицы (Р) к площади ее (S).

л

І»ормы:

изе определяют средневзвешенные значения факторов ах /Z

ЛНЛ 5 d_Ffd_M и P²/S.

Факторы d f /d^ и P²/S (второй предпочтительней) применя-

ются для сравнения форм проекций с некоторой типовой конфигу­рацией частицы (например, имеющей минимальное отношение P²I'S), а также для определения развитости поверхности частиц. Последняя оценивается сравнением с частицей некоторой усред­ненной формы с гладкой поверхностью, конфигурация проекции которой выбрана на основании фактора l_max//_min.

Измеряют проекции неагломерированных частиц. Агломераты исключаются из измерения оператором или с помощью специаль­ных устройств в автоматических анализаторах.

Фактор формы определяют как максимум частотного распреде­ления.

П

l.J

ри малом увеличении учитывают большие частицы большом — малые частицы.

Результаты измерений при разных увеличениях соответствен

но пересчитывают в соответствии с п. 4.8. Все измерения прово­дят при трех увеличениях или менее.

прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром.

Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится на одной из половинок границ поля. Напри­мер, если поле зрения ограничено прямоугольником, то учитыва­ют частицы, находящиеся внутри его, на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной из них. Остальные части не учитывают.

Если поле зрения ограничено кругом, то учитывают все части­

цы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся

н

намет

а одной полуокружности и на одном конце проведенного ра (см. чертеж а, б).

Схема учета частиц при измерениях

а,

S

в, б — в отдельных полях зрения; в, г — при непрерывном методе учитываются только заштрихованные частицы

При непрерывном передвижении микроскопического препарата измерительной линейкой служит вертикальная линия микромет­рической шкалы окуляра.

Учитывают частицы, центры которых проходят через длину линейки, не пропуская ни одной. Не учитывают те частицы, цент­ры которых проходят вне линейки, хотя частично они могут про­ходить через концевые точки линейки (см. чертеж в, г).

Автоматическое измерение частиц на отдельных полях зрения проводят так же, как при использовании линейки (ш 4.6.5). В за­висимости от типа применяемого счетного устройства измерения и счет могут быть проведены на микроскопических изображениях или на микроскопических снимках.

их по типовым формам, приведенным в справочном приложении.

должен содержать:

условное обозначение или марку порошка;

результаты расчетов факторов формы;

словесное описание формы частиц;

данные об использованной аппаратуре и методике определе­ния (вручную или автоматически);

условия, которые могли бы повлиять на результаты определе­ния (например, неполное отделение агломератов);

дату проведения испытаний.ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Типовые формы частиц

Сферическая maximin от 1,0 до 1,2)

Округлая

от 1,2 до 2,0)

Угловатая

U maximin^от 2,0 до 5,0)
а) с наличием кри- б) с наличием
волинейных поверх- острых углов и
ностей плоских граней

Стержневая

^max^mln от 5,0 до 25,0)

Игольчатая

I ^max^min свыше 25,0)

Пластинчатая или чешуйчатая

а) сферической, ок- б) руглой или углова­

той формы

брызгообразной ♦

рормы

Дендритная

Р

Частицы с внутренними пустотами

а) губчатая (с на- б) пористая *(с на- в) полая (с нали- личием сквозных личием закрытых чием единичных пу- пор) , пор) стог с площадью

более 25 % площади проекции частицы)

едактор В. Виноградская
Технический редактор Л. Л. Митрофанова

Корректор 4- Г» Старостин

Сдано в наб. 113.07.83 Подп_ч в печ. 16.09.83 0,625 п. л. 0,45 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер.. 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2071