---

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ
ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 25261-82
(СТ СЭВ 2978-81)

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
Москв

аРАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

П. И. Селиверстов, Б. М. Булыгин, Л. Н. Швецова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. Министра Е. Ф. Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. № 1951Г

ГОСТ
25261-82

(СТ СЭВ 2978—81]

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ
ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения гидроксильного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes.

Method of Hydroxyl value determination.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. № 1951 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1990 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров — с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непро­реагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978—81.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-техни­ческой документации на конкретный вид продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Баня жидкостная.

Колба КнКШ-250—29/32 ТС ГОСТ 10394—72.

Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.

Цилиндр 3—25 ГОСТ 1770—74.

Пипетка 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25 ГОСТ 20292—74.

Бюретка 3—2—50—0,2, 3—2—100—0,2 ГОСТ 20292—74.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869—77, ч. д. а.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77, ч.д. а., свежеперегнан- ный (фракция с пределом кипения 136—140°С).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

Пиридин по ГОСТ 13647—78, ч.д. а., свежеперегнанный (фрак­ция с пределом кипения 114—116°С), с массовой долей воды не бо­лее 0,1%.

Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см³ пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.

Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объем­ном соотношении 1 : 3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д. а., 0,5 н. (моль/дм³) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм³) в метаноле.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой рас­твор, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Метанол—яд по ГОСТ 6995—77, ч. д. а.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погреш­ностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидае­мого гидроксильного числа выбирают по табл. 1.

Таблица 1

В колбу добавляют пипеткой 25 см³ смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2)°С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см³ пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фе­нолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 и. (моль/дм³) рас­твором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой ок­раски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погреш­ностью не более 0,001 г.

Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидае­мого гидроксильного числа выбирают по табл. 2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см³ пиридина.

Таблица 2

В колбу добавляют пипеткой 5 см³ смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95—100) °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60°С и добавляют через холодильник 10 см³ дистиллированной воды, осторожно перемешивают и про­должают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см³ ацетона. За­тем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм³) раствором гидрооки­си калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяю- щихся в водном растворе гидроокиси калия, используют мета­нольный раствор гидроокиси калия.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле

_{х =} (Z,-V₂)-c56,1 _хт *’

где Vi —объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

У₂— объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см³;

с — фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси ка­лия, моль/дм³;

56,1 —эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

т — масса навески полиэфира, г;

Х[ — кислотное число анализируемого полиэфира, мг КОН/г, определяют по ГОСТ 25210—82.

0,1 мг КОН при гидроксильном числе до 100 мг КОН/г и 1 мг КОН при гидроксильном числе свыше 100 мг КОН/г.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. Г. Старостин

Сдано в наб. 26.05.82 Подл, в печ. 17.06.82 0,5 п. л. 0,28 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 641