---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЇЇИ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 25742.8-85

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аРАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

8. С. Безгу бенко, Г. Д. Позигун, И. А. Рыжак, 3. И. Сухарева, В. М. Гор­диенко

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра 3. Н. Поляков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1985 г.У

Группа Л29

ДК 661.721:546.72.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения летучих соединений железа

Technical methanol-ipoison. Method for determination of
iron volatile compounds

(СТ СЭВ 4614—84)

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1985 г. № 1302 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический мета- нол-яд и устанавливает метод определения летучих соединений железа.

Сущность метода заключается в определении массовой доли летучих соединений железа по разности массовых долей всех сое­динений железа и нелетучих соединений железа, определенных фотометрическим методом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4614—84.

8. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильт­ром, имеющим максимальное пропускание при длине волны

А—500—540 нм.

Колба К-1—'1000—45/40 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1—100-2, 1—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Холодильник ХШ 2—250—45/40 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4—1 — 1, 4—1—2, 6—1—5, 6—1 —10, 2—1—20,

2

Издание официальное
★

—1—50 по ГОСТ 20292—74.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1985Стакан В-1—50 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Чашка для выпаривания платиновая или стеклянная ЧВП-1— —^100 по ГОСТ 25336—82.

Воронка В-100—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Фильтр беззольный «синяя лента», диаметр 15 ом.

2,2'-Д'ипиридил, 0,5 %-ный раствор в 5 %-ном растворе соляной кислоты.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч.д.а., 10 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, ч.д.а., 30%-ный раст­вор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч.д.а., 25 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см¹², разбавленная 1:1 (по объему), 5 %-ный раствор и раствор концентрации с (НС1) — 1 моль/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, ч.д.а., 30 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., раствор концентра­ции с (³/₂ H2SO4) =0,01 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение всех соединений железа

В круглодонную колбу помещают 500 см³ анализируемого ме­танола, добавляют 10 см³ перекиси водорода, 5 см³ раствора вод­ного аммиака, присоединяют колбу к обратному холодильнику и погружают в водяную баню с кипящей водой на 15 мин. Содер­жимое колбы охлаждают и фильтруют через беззольный фильтр, ополоснув колбу дистиллированной водой.

Гидроокись железа растворяют на фильтре 5 см³ раствора со­ляной кислоты, разбавленной 1 : 1, фильтр промывают 5—10 см³ горячей воды и раствор выпаривают в стакане досуха. Сухой ос­таток растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³.

Раствор переносят в .мерную колбу вместимостью 100 см³, до­водят объем до метки водой и тщательно перемешивают. В зави­симости от массовой доли железа в анализируемом метаноле бе­рут точно отмеренный объем 20—50 см³ полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, 5 см³ раст­вора уксуснокислого аммония, 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида. Через 5 мин добавляют 5 см³ раствора 2,2^/-дипи- ридила, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.2, по отношению к контрольному раствору, содержащему все реак­тивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему ана­лизируемый метанол.

При массовой доле железа менее 0,00001 % раствор, получер­ный после растворения сухого остатка, без разбавления полностью помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют все необходимые для определения железа реактивы в той же после­довательности, что и при определении железа с разбавлением раствора, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность.

По градуировочному графику определяют массу всех соедине­ний железа.

100 см³ анализируемого метанола медленно упаривают в пла­тиновой или стеклянной чашке на водяной бане до 10 см³. Оста­ток 'переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, чашку про­мывают три раза водой порциями по 10 см³, обрабатывают тем же количеством реактивов и в том же порядке, как и при опре­делении всех соединений железа, как указано в п. 3.1.

Допускается не проводить определения нелетучих соединений железа, если массовая доля всех соединений железа не превыша­ет нормы для массовой доли летучих соединений железа, установ­ленной стандартом на продукт.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю всех соединений железа (X) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле

т-100-100

V-500-p^°-1000

где т—■ масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см³;

р2° — плотность анализируемого метанола, определенная с по­мощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1—73, г/см³.

_vт • 100

./V J)
500-р 4°-1000

где т— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

р^° — плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1—73, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать 10 % относительно нормируемой величины.

_х W100-I00

У-ІОО-р^-ІООО

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см³;

р^⁰ — плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см³ по ГОСТ 18995.1—73, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Г*^0,95 не должны пре­вышать 10 % относительно нормируемой величины.

х₃=х-х₂,

где X — массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, %;

Х₂— массовая доля нелетучих соединений железа в анализи­руемом метаноле, %.

где Xi—массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, определенная без разбавления раствора, %;

Х₂—массовая доля нелетучих соединений железа в анализи­руемом метаноле, %.Изменение № 1 ГОСТ 25742.8—85 Метанол-яд технический. Метод определения летучих соединений железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 18.03.92 № 220

Дата введения 01.09.92

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 4614—84).

Вводная часть. Третий абзац исключить.

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, лабораторный с устройством для отсчи­тывания значения оптической плотности и светофильтром с X—500—540 нм; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50' мм»;

дополнить абзацами (после первого): «Весы лабораторные общего назначе­ния типа ВЛР-200 г.

Баня водяіная.

Электроплитка»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Колба К-1—1000—29/32

(45/40) ТС по ГОСТ 25336—82»;

(Продолжение см. с. 132)

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32 ХС, ХШ-2—250—45/40’ ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—Г (І2)—20(50), 4-1 (2)—1 (2), 6^1 (2)—5(10) по ГОСТ 20292—74»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3) — —500—2 по ГОСТ 1770—74.

Чашка ЧВП-1—100 по ГОСТ 25336—82 или чашка ПЛ 115—4 по ГОСТ 6563—75»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Фильтр обез­золенный «синяя лента» по ТУ 6—09—1678—86.

2,2’-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 % в растворе соляной кис­лоты с массовой долей 5 %»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87»;

тринадцатый абзац изложить в 'новой редакции: «Пероксид водорода по ГОСТ 10929—76, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 30 %»;

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «25°/о-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., плотностью 1,19 г/см³, разбавленная 1:1 (по объему);

(Продолжение см. с. 133)(Продолжение изменения к ГОСТ 25742.8—85) раствор с массовой долей 5 %; раствор молярной концентрации с(НС1) = =11 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;

семнадцатый абзац после слова «раствор» изложить в новой редакции: «молярной концентрации с(1/2 H₂S04)=0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.11—83»;’

дополнить абзацами: «Соль закиси железа и аммония двойная серно­кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2.Д изложить в новой редакции (кроме наименования): «Раствор железа массовой концентрации 0,01 мг/см³ готовят из двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по ГОСТ 41211(21—76 с последующим разбавлением 10 см³ полученного раствора раствором серной кислоты молярной концентра­ции с (H/2H2SO4) =0,01 моль/дм³ в 100 раз».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В 10 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают ІДі; 2,0і; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0і; 40,0 и 50,0 см³ раствора железа массовой концентрации 0,01 мг/см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³, 5 см³ раствора уксусно-кислого аммония, 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохло­рида, через 5 мин прибавляют 5 см³ раствора 2|,2’-дипиридила, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контроль­ный раствор, не содержащий железа. Через 115 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 5212 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм».

(Продолжение рм. с. 134)Раздел 3 дополнить пунктом — 3:1а (перед п. 3.1): «3.1а, Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В круглодонную колбу помещают 5*00 см³ анализируемого метанола, добавляют 10 см³ перок­сида водорода, 5 см³ раствора водного аммиака, присоединяют колбу к обрат­ному холодильнику и нагревают на водяной бане 15 мин. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», ополоснув колбу дистиллированной водой»;

второй абзац. Заменить слова: «Гидроокись железа» на «Гидроксид же­леза»; «концентрации» на «молярной концентрации»;

третий абзац. Заменить слова: «точно отмеренный объем 20—50 см³» на «пипеткой 20 или 50 см³»; «концентрации» на «молярной концентрации»;

последний абзац дополнить словами: «в миллиграммах».

Пункты 4.4—4.3. Формулы. Экспликации. Заменить слово: «денсиметра» на «ареометра».

Пункты 4.2, 4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За резуль­тат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допус­каемое расхождение, равное 2-10-® %».

Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20' % при доверительной вероятности Р=О,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма».

Пункт 4.3 дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±'18 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма».