---

аствор Е, содержащий по 0,1 мг/см³ железа и меди, готовят перед употреб- нем: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пипеткой по 10 см³ за- ных растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной лоты с массовой долей 1 % и перемешивают.

Раствор И, содержащий по 0,1 мг/см³ магния и свинца, готовят перед упот- лением: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят пипеткой по 10 см³

асных растворов указанных металлов, доводят до метки раствором азотной лоты с массовой долей 1 % и перемешивают»;

дополнить абзацами: «Раствор Ка, содержащий 0,1 мг/см³ Са, готовят не­употреблением разбавлением запасного раствора в 10 раз раствором азотной лоты с массовой долей 1 %.

Раствор Kal, содержащий 0,01 мг/см³ Са, готовят перед употреблением раз- лением раствора Ка в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой долей

Раствор Ко, содержащий 0,1 мг/см³ Со, готовят перед употреблением раз- лением запасного раствора Со в 10 раз раствором азотной кислоты с масса- долей 1 % •

Раствор Koi, содержащий 0,01 мг/см³ Со, готовят перед употреблением раз-

л

ДОЛС^

ением раствора Ко в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой

Раствор Ко2, содержащий 0,001 мг/см³ Со, готовят перед употреблением бавлением раствора Ко! в 10 раз раствором азотной кислоты с массовой до- 1 % К

заменить ссылки: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, ГОСТ 18300—72 на СТ 18300—87, ГОСТ 13610—68 на ГОСТ 13610—79.

Пункт 3.1 дополнить пунктом — 3.1.3: «3.1.3. При определении в окиси ез- :ия примесей кремния, железа, меди и цинка буферную смесь, представляю­че собой графит порошковый, содержащий 2 % серы, готовят перетиранием г графита порошкового с 2 г серы в ступке из органического стекла в тече- 1.5—2 ч». <

Пункт 3.2.4 дополнить пунктом — 3.2.4.1: «3.2.4.1. Для определения в окиси опин примесей кремния, железа, меди и цинка каждый образец сравнения СОЕ; готовят следующим образом: 20 г окиси европия помещают в платинз- j чашку, далее поступают, как указано в п. 3.2.4. Содержание каждой из .занных примесей в ОСОБ 6 — ОСОБ 10 и количество растворов, вводимых в :ву, указано в табл. 4а.

Т аблица 4з

5озкачение образца

■а основе

европия

Массовая доля, %

Количество добавляемых раство-
ров, см³

железа,
меди

кремния,
цинка

запасных цинка и кремния

1-Ю^-'¹ 5-Ю^-2 2-Ю-² 1-Ю-² 5-Ю-³

Обозначение
образца
сравнения

Основа

Массовая
доля каль-
ция, %

Количество'добавляемых
растворов, см^а

Kal

ОСОКаП ОСОКаГ2 ОСОКаИ2 ОСОКаГЗ ОСОКаИЗ ОСОКаГ4 ОСОКаИб ОСОКаИб

Окись гадолиния Окись гадолиния Окись иттрия Окись гадолиния Окись иттрия Окись гадолиния Окись иттрия Окись иттрия

3-Ю-³ 1-Ю"³ 1-Ю-³

5-Ю^-4

3-Ю-⁴ 2-Ю-⁴ 1-Ю-⁴

1-ю-²

5-Ю^-3

2-Ю-³

1-Ю-³

5-Ю-⁴

Пункт 3.2 дополнить пунктами — 3.2.7 — 3.2.11: «3.2.7. Для определения кальция в окисях гадолиния и иттрия каждый образец сравнения готовят сле­дующим образом: 10 г основы помещают в кварцевую чашку, смачивают водой,, добавляют 60—70 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при на­гревании на плитке, вводят рассчитанные количества соответствующих раство­ров (табл. 46), далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

Таблица 4

6

считанные количества соответствующих растворов, далее поступают, как указа­но в п. 3.2.1. Массовую долю каждой из определяемых примесей в ОСОЛюї — ОСОЛю4 и количество растворов, вводимых в основу, указано в табл. 4в.

Таблица

Обозначение образца на
основе лютеция

Массовая доля каждой опре-
деляемой примеси, %

Количество добавляемых рает-
воров ЛЮ, Т и X, см³

О

5-Ю-³

2-Ю-³ 1-Ю-³ •л. 1 л — 4

СОЛюї ОСОЛю2 ОСОЛюЗ ОСОЛю-1

Обозначение образца

Массовая доля магния
и свинца, %

Количество добавляемого
раствора И, см³

ЭИ1

ЭИ2

□ИЗ

ЭИ4

5-Ю-³

2-Ю-³ 1-Ю-³ 5-Ю-⁴

10

2

3.2.10. Для определения в окиси иттрия примеси кобальта каждый образец внения (ОСОИКо) готовят следующим образом: 20 г окиси иттрия помеща-

в кварцевую чашку, смачивают водой, добавляют 70—90 см³ азотной кисло- разбавленной 1:1, растворяют при нагревании на плитке, вводят рассчитан-

количество соответствующего раствора кобальта, далее поступают, как ука- о в п. 3.2.1. Содержание кобальта в ОСОИКо 1—ОСОИКо 5 и количество

творов,

вводимых в основу, приведены в табл. 4д.

Таблица 4д

Количество добавляемых растворов, см³

означение образ­ца сравнения

Массовая доля кобальта, %

Ко!

Ко2

но-⁴

5-Ю-⁵ 2-Ю-⁵ 1-Ю-⁵ 5-Ю-⁶

ЭИКо!

ЭИКо2 ЗИКоЗ ЭИКо4 )ИКо

5

Масса навесок

Обозначение
образна

Массовая доля
циркония, %

окиси иттрия

предыдущего образца (в скобках указано его обозначение)

)ИЦ1 )ИЦ2

осоицз ОСОИЦ4 ОСОИЦ5 ОСОИЦ6 ОСОИЦ7

1-ю-²

5-Ю-³ 2-Ю^-3 ыо-³ 5-Ю-⁴

0,900

4,500

16,200

8,000

10,800

9,000

9,000

0,100 (ГОСОИЦ)

0,500 (ОСОИЦ1)

1,800 (ОСОИЦ2) 8,000 (ОСОИЦЗ) 7,200 (ОСОИЦ4) 9,000 (ОСОИЦ5)

9,000 (ОСОИЦ6)

Заполнение электро­

никеля массой

ния и иттрия.

Навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 150 мг смешивают со 150 мг графита порошкового. Кратеры шести электродов VIII заполняют полученной смесью (п. 4.1).

4.36. 3 апо л некие

при

анализе

окиси лю­

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3.

дов при анализе окиси европия

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3а — 4.3в: «4.3а. Заполнение

электродов при определении кальция в окисях гадоли­

теция

Навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 50 мг смешивают с 50' мг графита порошкового. Полученной смесью заполняют кратеры трех электродов IX (п. 4.1).

три

я

4.3б.1. При определении примесей магния и свинца навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 100 мг смешивают со 100 мг графита порошкового. Полученной смесью заполняют кратеры трех электродов VIII. Буферной смесью (п. 3.1.2) заполняют кратеры таких же трех электродов VIII (п. 4.1).

43в.2. При определении примеси кобальта в кратеры пяти электродов IV последовательно помещают по 8 мг хлористого натрия и по 30 мг анализируе­

мой пробы (образца сравнения или основы) и осторожно уплотняют набивалкой из органического стекла. Кратеры пяти электродов VIII заполняют (п. 4.1) бу­ферной смесью (п. 3.1.1).

4.3в.3. При определении примеси циркония навеску анализируемой пробы (образца сравнения или основы) массой 160 мг смешивают с 80 мг порошково­го графита. Кратеры трех электродов V заполняют полученной смесью (п. 4.1)».

Пункт 4.4. Таблицу 5 изложить в новой редакции:

Основа

Определяемая
примесь

Массовая доля, %

Допускаемые

расхождения

:ись лютеция

Никель

Хром

Кобальт

Магний

Свинец

Цирконий

5-Ю-⁴ 5-Ю-³ 5-Ю-⁴ 5-Ю-³ 5-Ю-⁶ ыо-⁵ 1-Ю-⁴ 5-Ю-⁴ 5-Ю-³ 5-Ю-⁴ 5-Ю-⁵ 5-Ю-⁴ 5-Ю-³

2.0

2,0

2,0

2,0

3,0

2.0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2.0

2,0

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.5:

х5.5. При контроле точности с использованием ГСО 2820—83 поступают ующим образом.

1

отношение значений С_ац ¹¹ (вычисляют отношение большего значе-

к меньшему) удовлетворяет условию п. 18 ГОСТ 23862.0—79.

Результат анализа (С_ан ) считают правильным, если отношение значений и С_ат (вычисляют отношение большего значения к меньшему) удовлетво- условию п. 18 ГОСТ 23862.0—79.Электроды

Основа

Окись ланта­на

Дву­окись це­рия

Окись евро­пия

Окиси ГП- ДОЛПИИЯ, иттрия Окись люте­ция Окись иттрия

Примеси

нижний

верхний

Ванадий, желе­зо, кобальт, мар­ганец, никель, медь, хром,

Железо, кобальт, марганец, медь, никель, хром Ванадий, титан

Железо, кобальт, медь, марганец, никель, хром

Кремний, желе­зо, медь, ЦИНК Кальций

Кобальт, марга­нец, медь, никель, титан, хром Магнии, - свинец

Кобальт

11,11 ркопий

I (анод)

II (анод)

II (анод)

III

III

VIII

IX (анод)

VIII (анод)

IV

(анод)

(катод)

VII
(катод)

V (катод)

V

V

VIII

(катод)

VIII (катод)

VIII

X (катод)

1200

1200

2400

1200

1200

1200

С>00

20

23

23

15

15

15

1200 20

1200 10—12

1200 15

Область
длин воли,
нм

Ток

Зажигание дуги

4

Время экспози­ции, с

275,0—320,0

275,0—320,0

300,0—320,0'

275,0—320,0

285,0—335,0

390,0—425,0

250,0—330,0

250,0—300,0

340,0—350,0

I

330,0—350,0

Посто­янный

Посто­янный

Посто­янный

Пере­менный

Пере­менный

Пере­менный

Посто­янный

Посто­янный Посто­янный