---

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ по­мещают по 0,5 г металлического никеля. В пять стаканов (или колб) приливают последовательно 2, 5, 10, 15, 20 см³ стандартного раствора В сурьмы. Шестой стакан служит для проведения кон­трольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 30 см³ смеси соляной и азотной кислот, по 5 см³ серной кислоты, накры­вают стаканы (или колбы) часовыми стеклами, нагревают до пол­ного растворения никеля, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К содержимому стаканов (или колб) до­бавляют по 50 см³ воды, по 20 см³ раствора винной кислоты и нагревают растворы в течение 10 мин. Далее поступают, как ука­зано в пп. 3.3.1, 3.3.2.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответст­вующим им значениям концентраций сурьмы строят градуировоч­ный график.

К фильтрату приливают 5 см³ серной кислоты, накрывают ста­кан (или колбу) часовым стеклом, выпаривают раствор до нача­ла выделения паров серной кислоты и охлаждают.

При массовой доле сурьмы от 0,0005 до 0,001% к содержимому стакана добавляют 15 см³ соляной кислоты (1:1), осторожно на­гревают до растворения солей и охлаждают. Далее поступают как указано в п. 2.3.1.

При содержании сурьмы от 0,001 до 0,01 % к содержимому стакана или колбы добавляют 15 см³ соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют соля­ной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть, равную 10 см³, помещают в стакан или колбу, добавляют 4 см³ серной кислоты и охлаждают. Затем приливают при перемешива­нии 1 см³ хлористого олова и далее поступают как указано в п. 2.3.1. Содержание сурьмы находят по градуировочному графи­ку с учетом поправки контрольного опыта.

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ по­мещают по 0,5 г металлического никеля. В пять стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 3, 5, 7 см³ стандартного раствора В сурьмы. Шестой стакан (или колба) служит для про­ведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы добавля­ют по 30 см³ смеси соляной и азотной кислот, по 5 см³ серной кислоты, накрывают стаканы (или колбы) часовыми стеклами, на­гревают до полного растворения никеля, выпаривают до появле­ния паров серной кислоты и охлаждают. К содержимому стаканов (или колб) добавляют по 30 см³ воды, 20 см³ раствора винной кислоты и нагревают растворы в течение 10 мин до растворения солей. Далее поступают как указано в п. 3.3.1.

К фильтратам, полученным после растворения сульфидов рту­

ти и сурьмы, добавляют по 5 см³ серной кислоты, накрывают ста­каны или колбы часовыми стеклами, выпаривают растворы до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. К содер­жимому стаканов или колб добавляют по 15 см³ соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают при перемешивании 1 см³ раствора хлористого олова, 3 см³ раствора азотистокислого натрия и, периодически переме­шивая раствор, дают стоять в течение 3 мин. Затем добавляют 1 см³ насыщенного раствора мочевины, перемешивают и перели­вают раствор в делительную воронку вместимостью 250 см³. В воронку добавляют 50—60 см³ воды (до объема водной фазы 80—90 см³), 15 капель (0,5 см³) раствора бриллиантового зеленого, 10 см³ толуола, после чего воронку с содержимым энергично встря­хивают 1 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 0,5 мин, водный слой сливают, а толуольный отфильтро­вывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Хщах — 640 нм или на фотоэлек­троколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора срав­нения используют толуол.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций сурьмы строят градуировочный гра­фик.

1 00,

где т — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т —масса навески сплава, г.

Т

Массовая доля сурьмы, %

аблица 4

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,0003 0,0005 0,001 0,002

т 0,0005 до 0,001 Св. 0,001 . 0,0025

. 0,0025 . 0,005 . 0,005 . 0,01Изменение № 1 ГОСТ 24018.2

Методы определения сурьмы

80 Сплавы жаропрочные на никелевой

основе.

Постановлением Государственного № 4653 срок введения установлен

комитета СССР по стандартам от 20.12.85

с 01.08.86

Под наименованием етандар»та проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту заменить слова: «%-ный раствор» на «раствор концентрацией, г/см³ (г/дм³)».

Пункты 2.2, 3.2 после ссылок на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461 42'04—77 исключить слово: «или».

с массовой

-77, ГОСТ

Пункт 2.2. Исключить слово: «спектрофотоколориметр»;

заменить слова и ссылку: «Олово хлористое» на «Олово двухлористое 2-водное», ГОСТ 1089—73 на ГОСТ 4089—82.

Пункты 2.3.1, 3.3.2, '3.3.3. Заменить слова: «Содержание сурьмы находят по градуировочному графику» на «Массу сурьмы находят по градуировочному гра; фи ку».

Пункт 2.4.1. Заменить слова: «/«і— масса навески сплава, г» на «/«і — мас­са навески сплава, соответствующая аликвотной части р’аствора, г».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные допускаемые .расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,00020

Св. 0,0005

» 0,0010

» 0,0025

» 0,0050

до 0,00050

» 0,0010

» 0,0025

» 0,0050

» 0,010

0,00020

0,0003

0,0005

0,001 о

0,0020

Пункт 3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—68 на ГОСТ 6552—80;

раствор А. Заменить слова: «вместимостью 1000 см³» на «вместимостью-

1 дм³».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые- расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят­ности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,0005 до 0,0010

0,0010 » 0,0025

0,0025 » 0,0050

0,0050 » 0,010

(ИУС № 4 1986 г.)

0,0003

0,0005

0,0010

0,0020

Изменение Ха 2 ГОСТ 24018.2—80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе.

Методы определения сурьмы

С

Утверждено и введено в действие

Постановлением

Государственного комитета

ССР по управлению качеством продукции и. стандартам от 11.12.90 № 3098

Дата

едения 01.07.91

Вводную часть дополнить словами: «и инверсионно-вольтамперометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0001 до 0,005 %)».

Пункт 2.1 изложить в повой редакции:

«2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоиата с бриллиан­товым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окра­шенного в сине-зеленый цвет соединения, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность экстракта измеряют па спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоколориметре в области светопропускания от 610 до 700 нм».

Пункт 2.2. Четвертый абзац, после слова «разбавленная» дополнить значе­нием: 1:1;

седьмой абзац. Заменить слова: «Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор» на «Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 см³ горячей воды, охлаждают»;

исключить ссылку: ГОСТ 36—78;

последний абзац исключить;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «исчезновение бурого опенка

раствора».

Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

ИЖ*

Масса навес-

Массовая доля сурьмы, %

Масса навес - ни сплата, г

Объем раст-
вора после
разбавлени я,
см³

Объем алик­вотной части раствора, см³

км сплава,
соответству-
ющая алик-
вотной части
раствора, г

От 0,0002 до 0,001 включ.

Св. 0,001 ■;> 0,0025 » » 0,0025 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 >

0,5

0,25

0,25

0,25

50

50

Весь Весь

20

10

заменить слово: «хлористого» на «двухлористого»;

третий абзац. Заменить слова: «добавляют 4 см³ серной кислоты, 1—3 см³ раствора хлористого олова и далее анализ проводят как указано выше» на «или колбу вместимостью 100—150 см³, добавляют 3 см³ серной кислоты (в случае аликвотной части раствора 20 см³), или 4 см³ серной кислоты (в случае алик­вотной части 10 см³), приливают 1—3 см³ двухлористого олова и далее анализ проводят как указано выше».

Пункт 2.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В пять из шести стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ приливают последовательно 1, 2, 3, 5, 7 см³ стандартного раствора В сурьмы»;

второй абзац. Заменить слова: «Значениям концентраций» на «массам».

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений нс должны превышать (при доверитель­ной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 36».

Пункт 3.1. Заменить слова: «в среде 1 М соляной и 1 М серной кислот» на «в среде серной и соляной кислот».

Пункт 3.2. Пятый абзац после слова «разбавленная» дополнить значением: 1:1;

после слов «по ГОСТ 3760—79» дополнить ссылкой: ГОСТ 24147—80;

заменить слова: «Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор» на «Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: 100 г карба­мида растворяют в 100 см³ воды, охлаждают»;

исключить слова: «ГОСТ 36—78, с массовой концентрацией 0,1 г,'дм³»;

после слов «0,1 %-ный водный раствор» дополнить абзацем: «Спирт этило­вый по ГОСТ 5962—67, ГОСТ 18300—87»;

Заменить слова: «Гидроксиламин солянокислый» на «Гидроксиламин гидро­хлорид»;

заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 па ГОСТ 20015—88.

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «солянокислого гидроксплами- па» па «гпдроксиламина гидрохлорида».

Пункт 3.3.3. Первый абзац. Заменить слова: «В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см³ помещают по 0,5 г металлического никеля. В пять стаканов» на «В пять из шести стаканов»;

третий абзац. Заменить слова: «значениям концентраций» на «массам».

Пункты 3.3.4, 3.3.5 изложить в новой редакции: «3.3.4. К фильтрату прили­вают 5 см³ серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом, вы­паривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. '

К содержимому стакана или колбы добавляют 15 см³ соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают

.с

При массовой доле лученный раствор.

При массовой доле колбу вместимостью 50 мешивают. Аликвотную колбу вместимость 100-

урьмы от 0,0002 до 0,001 % далее используют весь по- сурьмы от 0,001 до 0,01 % раствор переносят в мерную см³, добавляют соляной кислоты (1:1) до метки и пере­пасть раствора, равную 20 см³, помещают в стакан или -150 см³, добавляют 3 см³ серной кислоты, охлаждают.

К

раствора азотпетокпе- раствору стоять в те-

содержимому стакана или_: колбы, полученному в обоих случаях, прилива юг при перемешивании 1 см³ двухлористого олова, 3 см³

л

и переливают раствор

ого натрия, и, периодически перемешивая раствор, дают ченпе 3 мин.