---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

ГОСТ 22974.14-90

Издание официальное

сч со

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 621.791.048.001.4:006.354 Группа ВО»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

М

ГОСТ
22974.14—90

етод определения содержания влагн

Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.9» до 01.01.97

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01 % до 11,0% в сварочных плавленых флюсах.

Метод основан на нагревании в трубчатой печи при темпера­туре 1000°С в токе кислорода анализируемого материала, превра-. щении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее грави­метрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяю­щиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из балло­на с кислородом (J) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора мано­метра 2 —тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы <3, которая в случае избыточного давления в камере сго­рания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; сис­темы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с сер-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР «ой кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранули­рованной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоро­вой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20—25 мм; трубчатой печи S марки СУОЛ — 0.25.1/12—Ml; асбестовой проб­ки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до темпера­туры 800°С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110— 1120°С; Г-образного трубопровода //; абсорбционной колбы 12 с перхлоратам магния (ангидроном). Г-образный трубопровод из­готовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, про­питанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лен­той из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, при­варенных к нижней и верхней частям трубопровода.

Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других кон­струкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.

Черт. 1Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет­ром 3 — 5 мм и длиной 400—600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют спе­циальный толкатель с фиксатором.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% сле­дует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже ll-го класса точности.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.

Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.

Свинец монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Заливают в промывочную колбу 4 125 см³ серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также іабсорбционную колбу 12 го­товят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70 ±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5—6 отверстий диаметром (1± ±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.

1—стеклянная вата; 2 — абсорбент; 3 — стеклянная вата

Черт. 2

В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинно­волокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно про­каленных при 400°С в течение 30 мин, готовят следующим обра­зом: иа стальную щетку насыпают равномерный слой волокнис­того асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают ас­бест 'монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обес­печивают равномерное распределение монооксида свинца по ас­бесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На про­питку ІІОО г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5—5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стек­лянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).

Стеклянная

Прочий про- питания

Р6О

Черт. 3

Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, ко­торый устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175— 225 см³/мин.

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000°С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединя­ют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, ко­нец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кис­лорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если во­да в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.

Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, что­бы температура на выходе из медной трубки была IL10—120°С.

Фарфоровые лодочки № 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые ло­дочки (длина — 100—120 мм, ширина — 15—20 мм, высота — 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000°С не­посредственно перед работой.

Перед началом работы устанавливают среднее значение хо­лостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000’С, пропускают кислород с расходом 1175—225 см³/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5—7 мин. Установка гото­ва к использованию при разнице в массе между каждым взве­шиванием не более 0,2—0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхло­рат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.

Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого ко­личества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осу­ществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбци­онной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от мас­совой доли влаги по табл. II, помещают в фарфоровую или квар­цевую лодочку.

Таблица 1

Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислоро­да. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбцион­ную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на вы­ходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верх­ней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не оста­нется следов конденсата (не более 5—7 мин). Затем герметизи­руют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие проб­кой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегаю­щим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализиро­ванную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.Б. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

A^z= «1—«о .100,
т_и

где mi — масса абсорбционной колбы после анализа, г;

т₀— масса той же колбы до проведения анализа, г;

т_п— масса навески анализируемого флюса, г.

(

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машино­строения

РАЗРАБОТЧИКИ

П. Л. Бабушкин, В. Ю. Персиц, Ю. А. Марголин (руководи­тели темы), О. Б. Зеленова, С. С. Огняник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 № 3364

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела

2 2

2 3

1

2 2

2 3

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5538—78 ГОСТ 9147—80 ГССТ 22974.0—85 ГОСТ 24104—88 ТУ 6—09—3880—75 ТУ 6—09—4010—75

ТУ 6—09—5382—88

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. А. Богачкова

■Сдано в наб. 29.01.91 Подп, к печ. 12.03.91 0,5 усл. и. л. 0,5 усл. кр.-отт. 5,37 уч.-изд. л.

Тираж 7000 экз. Цена 20 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопреснепский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 83