---

У К 669.73:546.683.06:006.354 Группа В59

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

гост
23116.5—78

Совета Министров с 01.07.1979 г.

Химико-спектральный метод определения таллия

Chemical-spectral method of determination
of thallium

Постановлением Г осударственного комитета стандартов СССР от 16 мая 1978 г. MS 1298 срок действия установлен

до 01.07.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный ме­тод определения таллия (при массовой доле таллия от 5-10“® до 5-10“⁴ %) в кадмии высокой чистоты.

Метод основан на предварительном экстракционном концентри­

ровании трехвалентного таллия бутиловым эфиром уксусной кис­лоты из бромистоводородной среды и спектральном анализе по­лученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трех­линзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для из­мерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Спектропроектор типа ПС-18.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные.

Боксы из органического стекла.

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен»

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором.

Чашки фторопластовые вместимостью 50—100 мл.

Воронки делительные вместимостью 100—150 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1,2 и 10 мл.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770—74.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 5, 10 20 мл.

Ступка с пестиком из органического стекла или из яшмы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной ко­

лонке.

Кислота азотная марки ОСЧ 19—4 и раствор, разбавленный 1:1.

Аммиак марки ОСЧ 17—4.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67 и 1 н. раствор.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 5.1145—71.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.

Порошок угольный марки ОСЧ-7—4.

Натрий хлористый марки ОСЧ 6—4.

Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860—77.

Таллий по ГОСТ 18337—73.

Коллектор угольный, содержащий 2,0% хлористого натрия^ приготовленный путем накалывания раствора хлористого натрия на угольный порошок и высушивания под инфракрасной лампой.

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера, 4X3 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой приблизительно 1,5 мм.

Фотопластинки спектрографические типа П или типа ЭС по ГОСТ 10691.L—73.

Проявитель метолгидрохиноновый. Время проявления фото­пластинок 4—5 мин при температуре проявителя 18—20°С.

Фиксаж кислый.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит угольный порошок. Основной образец, содержащий 0,03% таллия, готовят накалыванием раст- ■ вора таллия на угольный порошок и высушиванием его под ин­фракрасной лампой. Первый градуировочный образец для построе­ния градуировочного графика получают разбавлением основного в 10 раз разбавителем (разбавитель — угольный порошок, содер­жащий 0,5% кадмия и 2,0% хлористого натрия). Последователь­ным разбавлением каждого вновь полученного образца разбави­телем в три раза готовят серию градуировочных образцов с мас­совой долей таллия: 1-10“⁴; 340~⁴; Г10“³; 3-Ю’³; Ь10~² %•

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,0 г выдерживают в. растворе аммиака до полного растворения окисной пленки, промы

­вают дважды водой, переносят во фторопластовую чашку вмести­мостью 50 мл и растворяют в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота (до объема 5 мл), добавляют 5 мл воды и еще раз выпаривают до 5 мл. Затем в чашку вносят 5 мл воды, 5)мл сконцентрированной бромис­товодородной кислоты и 1—2 капли брома. Смесь встряхивают в течение 2 мин, а затем оставляют на 2 мин для окисления однова­лентного таллия до трехвалентного. Приготовленный раствор пе­реносят в делительную воронку. Чашку обмывают 5 мл воды. До­бавляют в делительную воронку 20 мл бутилацетата и встряхива­ют 2 мин. После расслаивания (2,0 мин) водный слой отбрасыва­ют, а в органический добавляют 5 мл 1 н. бромистоводородной кислоты.

Полное расслаивание наступает через 3—4 мин. Органический слой переносят во фторопластовую чашку, туда же добавляют 50 мг угольного коллектора и высушивают под инфракрасной лам­пой. Полученный концентрат перемешивают и передают на спект­ральный анализ. Разложение пробы, окисление таллия и выпари­вание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде, чтобы исключить сорбцию таллия на стекле.

Для спектрографирования градуировочные образцы и получен­ные концентраты по 20 мг помещают в кратеры угольных электро­дов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе при си­ле тока 16 А на спектрографических фотопластинках типа П или ЭС. Время экспонирования 15 с. Ширина щели спектрографа 0,02—0,025 мм.

Обогащение проводят из двух навесок. Одновременно ведут контрольный опыт для проверки чистоты используемых реактивов

На фотопластинку фотографируют градуировочные образцы по три раза, а каждый полученный концентрат по два раза.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют . почернения линии таллия ТП 276,7 нм и близлежащего фона спра­ва от линии. Градуировочные графики строят в координатах

— концентрация таллия в граду-

ировочных образцах.

По градуировочным графикам находят содержание таллия в концентрате (С_к). Для определения содержания таллия в пробе (С_п ) необходимо полученный по графику результат разделить на 20:

^{п =} 1000 ■

Для построения градуировочных графиков допускается исполь­зовать полулогарифмическую бумагу.

Коэффициент вариации не должен превышать 10%.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

2-10~⁶

4-Ю^-6

2-Ю^-5

4-Ю-⁵

т 5-Ю-⁶ до 1-Ю^-5

Св, 1-Ю-⁵ » 5-IO^-5

> 5-Ю-⁵ » I IO^-4

» 1-Ю-⁴ > 5-Ю-⁴Изменение № 1 ГОСТ 23116.5—78 Кадмий высокой чистоты. Химико-спектраль­ный метод определения таллия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.12.83 № 6502 срок введения установлен

с 01.07.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1721.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения и слова: мл на м³, «угольный порошок» на «графит порошковый».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу нализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0—83».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83, ГОСТ 770—74 на ГОСТ 12738—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 5.1145—71 на ГОСТ 22300—76, ГОСТ 8337—73 на ГОСТ 18337—80;

восемнадцатый и девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78 и раствор 1:1;

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80»;

двадцать четвертый абзац изложить в новой редакции: «Графит порош- эвый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из угольных тектродов особой чистоты»;

двадцать восьмой абзац. Заменить слова: «Коллектор угольный» на «Кол­ектор графитовый»;

тридцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73»;

тридцать первый и тридцать второй абзацы исключить.

а

Раздел 3. Второй

бзац. Заменить слова: «50 мг угольного коллектора» на «50 мг графитового коллектора».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Коэффициент вариации не должен превышать 10 %» на «Относительное среднее квадратическое отклонение равно 0,10»;

пятый абзац дополнить словами: «если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0—83».

Пункт 4.2 исключить.

(ИУС № 4 1984 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 23116.5—78 Кадмий высокой чистоты. Химико-спектраль­ный метод определения таллия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4127

Дата введения 01.07.89t

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «Образцы для построения градуи­ровочного графика» и «градуировочные образцы» на «образцы сравнения».

Раздел 2. Третий абзац. Исключить слово: «нерегпетрпрующий»;

шестой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы аналитические с погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г»;

десятый абзац дополнить словами: «типа ПНО-250—2»;

в

«раствор с молярной

осемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84;

д

18300—72 на ГОСТ

на «особой чистоты»;

вадцатый абзац. Заменить слова: «1 н. раствор» на концентрацией 1 моль/дм³»;

двадцать третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—87;

двадцать пятый абзац. Заменить значение: ОСЧ-6—4

двадцать девятый абзац. Заменить слово: «приблизительно» на «диаметром».

Р

мл 1 н. бромистоводородной кислоты с молярной концент-

аздел 3< Первый абзац. Заменить слова: «5 кислоты» на «5 см³ раствора бромистоводородной рацией 1 моль/дм³».

П

результат анализа принимают

ункт 4.1. Четвертый абзац исключить;

пятый абзац изложить в новой редакции: «За

ы

среднее арифк

ахов двух параллельных определений (каждо

определение из двух спектрограмм).

п

Разность двух результатов роятностью Р=0,95 не должна (d_V:), вычисленного по формуле

араллельных определении с доверительной ве- превышать значения допускаемого расхождения

где х — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения вычисленного по формуле

у — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов (ИУС № 3 1989 г.)СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 231 16.1—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического

определения алюминия, висмута, железа, индия, ко­бальта, меди, марганца, мышьяка, никеля, олова, свин­ца, сурьмы и серебра

ГОСТ 23116.2—78 Кадмий высокой чистоты, определения ртути

ГОСТ 23г 1116.31—718' Кадмий высокой чистоты, определения железа, меди,

Мето

Метод

ектрогр афи^еског(|

спектрографического

никеля, олова и свинца

ГОСТ 23116.4—718 Кадмий высокой чистоты.

Метод

спектрографического

определения цинка

ГОСТ 213Л!16.5—718 Кадмий высокой чистоты.

Химико-спектральный метод

определения таллия

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор С. М. Гофман

Сдано в набор 20.06,78 Подп. в печ. 11.08.78. 1,5 п. л. 1,63 уч. -изд. л. Тир. 12000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1675

1