---

УДК 669.215:546.57.06+669.215:546.59.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ
17234-71

Взамен
ГОСТ 7980—56
в части разд. III и IV

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ

Метод определения содержания золота и серебра

Gold alloys. Method for the determination
of gold and silver content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25/Х 1971 г. № 1759 срок введения установлен

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно- медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавли­вает пробирный метод определения содержания золота и серебра.

Метод основан на коллектировании золота и серебра свинцом, с последующим купелированием, которое состоит в окислительном плавлении свинца в результате чего получается золото-серебряный королек.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 17233—71.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Весы пробирные.

Вальцы со стальными валиками для прокатывания корольков.

Печь муфельная.

Капели из магнезита или цемента.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, плотностью 1,372— 1,405 г/см³.

Фольга из свинца марки СО по ГОСТ 3778—65, толщиной 0,3—0,5 мм.

Серебро по ГОСТ 6836—54 марки Ср999,9.

Золото по ГОСТ 6835—56 марки Зл999,9.

М

Издание официальное

едь по ГОСТ 859—66 марки Ml.

Перепечатка воспрещена

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Проба берется в виде стружки, измельченной ленты или проволоки. Для определения содержания золота взвешивают две навески по 500 мг (при содержании золота до 60%) или по 250 мг (при содержании золота свыше 60%) и две навески для определе­ния содержания серебра.

На каждые две пробы анализируемого сплава берут две кон­трольные пробы (чеки), одну пробу — для введения поправки при определении содержания золота, другую — для введения поправки при определении содержания серебра. Чек составляют из компо­нентов, содержащихся в анализируемом сплаве, соответственно и?< процентному содержанию.

Для взятия навесок чека и анализируемого сплава готовят свин­цовые пакетики массой 3,0 г (для золото-серебряных сплавов). Ко­личество свинцовой фольги (для золото-серебряно-медных и золо­то-медных сплавов) берут в зависимости от содержания меди в ана­лизируемом сплаве (см. таблицу).

Затем рассчитывают необходимое количество серебра для при­садки к навескам, взятым для определения содержания золота. Для того чтобы в дальнейшем ходе анализа отделить серебро от золо­та. необходимо, чтобы серебра в навеске было в 2,2 раза больше, чем золота. Соотношение навесок серебра к золоту 2,2:1.

Навески свинца и серебра взвешивают на аналитических весах с точностью до второго знака.

Приготовив пакетики из свинца и навески серебра для присад­ки, берут навески анализируемого сплава и составные навески для чека. К навескам анализируемого сплава и чека, взятым для опре­деления содержания золота, добавляют присадку серебра.

4. Навески ссыпают в свинцовые пакетики, аккуратно свертывают, обжимают плоскогубцами и помещают на медную доску с ячейка­ми так, чтобы чек был в середине между навесками анализируемо­го сплава.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Купелирование

Пакетики с подготовленными навесками помещают в разогре­тые капели при температуре муфеля 950—1000°С. Купелирование ведут таким образом, чтобы в течение всего процесса поддержива­лась указанная температура, особенно к концу купелирования, ког­да резко падает соотношение свинца и благородных металлов. В конце процесса можно наблюдать явление «цветения» королька, после чего королек тускнеет, а затем становится светлым. Через 1—2 мин капели вынимают из муфеля, снимают корольки с капе­лей плоскогубцами, помещают их на медную доску в соответствую­щие пробам ячейки, обжимают плоскогубцами, чтобы выкрошить частицы капели с нижней поверхности, и очищают щеткой.

Золото-серебряные корольки, полученные без присадки серебра, взвешивают на пробирных весах.

Корольки золота, полученные с присадкой серебра, отжигают для эластичности при 800°С в течение 1—2 мин и прокатывают на полированных валках в длинную ленту (корточку) толщиной 0,1 — 0,15 мм. Затем корточку отжигают при 700°С в течение 2—3 мин, свертывают с обоих концов в виде восьмерки и разваривают в азотной кислоте для удаления серебра.

Разваривание корточек производят в платиновой корзинке, со­стоящей из 30 отделений. В каждое отделение вставлен платино­вый тигелек (наперсток) с прорезанными в дне щелями.

Корточки помещают в наперсток в определенном порядке, затем погружают корзину в фарфоровую чашку, заливают кипящей, раз­бавленной 1:1 азотной кислотой и разваривают корточки на горя­чей бане в течение 20 мин. Зате?л корзинку за ручку вынимают из раствора и выливают раствор в серебряный слив. Корзинку вновь помещают в фарфоровую чашку, заливают разбавленной 2:1 ки­пящей азотной кислотой и разваривают корточки в течение 20 мин. После чего корзинку вновь вынимают и раствор сливают в слив. Затем корзинку погружают на 2—3 мин в 4%-ный раствор аммиа­ка, промывают 2—3 раза водой, просушивают на бане, прокалива­ют в муфеле при 600°С и охлаждают. Охлажденные корточки взве­шивают на пробирных весах и вычисляют процентное содержание компонентов анализируемого сплава.

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание золота (X) в процентах вычисляют по форму-

у . (g~gi) • ЮР
^АG ’где:

g — средняя масса золота в мг;

g_x— поправка, полученная при купелировании чека, в мг;

G — навеска в мг.

у (?2 §з) '100 у

Ai — Q Л ,

где:

g₂— масса золото-серебряного королька в мг;

g‘_S— поправка, полученная при купелировании чека, в мг;

G — навеска в мг;

X — содержание золота в %'.

Примечание. Если поправка, полученная при купелировании чека, име­ет отрицательное значение, то ее прибавляют к массе золота или массе золоте- серебряного королька.

Пример расчета для сплава Au 58,3 + Ag 3,0 +Си.

Навеска 500 мг.

Чек Аи взят 291,5 мг, получено 291,56 мг, засада равна + 0,06 мг.

Чек Аи—Ag — сплава взят 331,5 мг, получено 332,09 мг, засада равна +0,59 мг.

Масса корточки золота Масса королька Аи—Ag сплава

1. навеска 291,69 мг 1) 333,00 мг

2. навеска 294,68 мг 2) 333,00 мг

ср. 291,68 мг

Подставив эти значения в формулы, получим:

Содержание золота

X ^'²⁹-^:68500 °’⁰⁶⁾ • ¹⁰⁰ = 58,32% .

Содержание серебра

X, ^-(мз.о-с.бэ) . ₁₀₀_ _{58 32 = 8ДЗ%} .

Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений не должны превышать по содержанию золота 0,05%-, по содержанию серебра 0,10%.Изменение № 1 ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения содержа­ния золота и серебра

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.02.85 № 351 срок введения установлен

с 01.09.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

(Продолжение см. стр. 36)

2* 35

(Продолжение изменения к ГОСТ 17234—71)

'По всему тексту стандарта заменить слово и единицу измерения: «содержа­ние» на «массовая доля», мг на г.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «содержания золота и се­ребра» па «золота (при массовой доле от 33,0 до 99,3 %) и серебра (при мас­совой доле от 0,3 до 42,0 %)».

Раздел 1. Заменить ссылку: ГОСТ 17233—71 на ГОСТ 22864—83.

(Продолжение см. стр. 37)Раздел 2. Шестой абзац. Заменить значения: 0,3—0,5 мм на 0,1—0,2 мм; дополнить абзацем: «Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 4%-ный раствор»; заменить ссылки: ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 3778—65 на ГОСТ 3778—77, ГОСТ 6836-^54 на ГОСТ 6836—80, ГОСТ ,6835—56 на ГОСТ 6835—80, ГОСТ 859—66 на ГОСТ 859—78.

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра массой по 0,25 г (при массовой доле золота свыше 60,0 %) и по 0,5 г (при массовой доле золота до 60,0-%)».

Пункт 3.2. Таблица. Наименования граф изложить в новой редакции: «Мас­совая доля меди в сплаве, %»; «Масса свинца на 1 г навески, г».

Пункт 4.1. Последний абзац. Заменить значения: 700 °С на 700—800 °С, 2—3 мин на 1—2 мин. --

Пункт 4.2. Второй абзац. Заменить слова: «при 600 °С» на «при 600—860 °С до тех пор, пока корточки не примут желтый цвет»;

дополнить абзацем: «Разваривание корточек допускается проводить в тер­мостойких и кварцевых стаканах вместимостью 100 см³, оперируя при этом обычными аналитическими приемами».

Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «5. Обработка резуль­татов».

Пункт 5.2. Пример расчета для сплава Au 58,3+Ag 3,0+Cu изложить в новой редакции:

«Пример расчета для сплава ЗлСрМ 583—80.

Навеска 0,5 г.

Чек золота 0,29150 г, получено 0^29*124 г, поправка —0,00026 г.

(Продолжение см. стр. 38)

(Продолжение изменения к ГОСТ 17234—71)

+0,00040 _г^{30Л0Т0+Серебр0} °’³³'^150г- получено 0,33190 г, поправка равна'

^карточек золота &^{КОрОлька} золото+серебро

°’^29114г 0,33250 г

Подставив эти значения в формулы, получим:

Массовая доля золота 0,29131+0,00026 ^xi = 01 ^: -100=58,314%

_v 0,29114-1-0,00026 ^%2= 01 — -100 = 58,280%

среднее: 58,297 % '

Массовая доля серебра

_v 0,33210-0,00040

^Xi= ^гг~01 -100- 58,297 = 8,043%

_v 0,33250-0,00040

Х,= — -100-58,297=8,123%
среднее: 8,083 %

ил» ПУ^НКТ 5-^{3 после} слов «параллельных определений» дополнить словами- «пои доверительной вероятности Р=0,9б». ^Р

1