База нормативных документов www.complexdoc.ru
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
Документ: |
|
Название: |
Сплавы титановые. Методы определения олова |
Название на английском: |
Titanium alloys. Methods for the determination of tin |
Область применения: |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова |
Статус документа: |
действующий |
Взамен: |
ГОСТ 19863.10-80 |
Дата издания: |
29.08.1991 |
Дата последнего изменения: |
19.04.2010 |
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. МаркировкаО
Т
Групп Ё54Г
С О Ю І А ССР
гост
19&63.I0—91
ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]Ь'ДК efl4h7IS.543.De :
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ £ Т Л ]| Д Л Е> Т
СПЛАВЫ ТЙТДТІОВЫЁ
Методы определения 0.1VB1
Тіївпіиті alloys.
Мгїїкхія Грг I he determination of 'in
ОКСТУ [709
Да 1-а владения ОІ.іК.Рй
Настоящий стандарт устанавливает титримстридсенкй (гЕри массовой доле от ОЛ до 6,0%) н атом но-абсорбционным viPLL СОІИ1Й доле от 0,5 до ІЦІ%) методы определения оловд.
Е. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Li. Обідне требоиаиий к методам лизлЕіяа по ГОСТ 25086 с доЕюлнен&ёы:
]. За результат анализа принимают среднее арифм«тич«- ское результатам двух паразглельяык оіірсделсыіш.
t, THTPHMEJ РІі’іЕСЦЙН «М ОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛЕНІ
Сущность метода
Метод основан да растворепіні пробы в Соланой кислоте, еюс- стаЕювлении олова до двухвалентного фос^юрвоиатмстикнслыч патрисы в присутствии катализатора — хлорида одновалеиіной ртути н титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве ци дм кагора.
/Аппаратура, реактива к растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3115 ллотиостыо IJ9 г/см1 и рас$ твор 1 : 1.
Натрий фопфорнонатисгокнслыч 1-нодиый по ГОСТ 200? растро р 400 г/дма-
Хлоргтд ЛДКОЕЛЛЄІЕТНОЙ ртути {каломельJ.
Калий йод истый ло ГОСТ 4232.
Иод гн? ГОСТ 4J59.
И:+Д1Н^*' 1>ф канальное
Настояшнч ст*чд«рт ірг может бйтъ пслнльетънэ или частячи.* іимарйшнсдснг
тиражирован и ра<іЕрастране-и разрешении Где-стлкдврта -СССР
та
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С 2 ГОСТ fii
Раствор йода 0,025 моль/дм 40 г йоднегогу калин помета то г э стакан вместимостью 400 сма и растворяют в 200 см3 ноли. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательЕЮ перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см доливают водой до метки и перемешивают.
Pac-juop цыд^р/нчиают в течение 2—3 дней, после чего устанавливают массовую колд&нтрацЕгю.
Титан его ГОСТ 3 7746 марки ТГ-ЮО. 1
Олино по ГОСТ 06Й марки 01.
Стандартный растеёр олова, і г олоьа помещают в Ионическую Колбу вместимостью 250 см приливают 50 см! соляной кислоты, накрывают вороггкой идее чдсоеі.ім стеклом и растворяют при на- трепамин, не доводя раствор да кипения.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью ]{ИК1 сьг, доливают водой до МОТЕ4]] и леремсшнвдют.
[ см3 раствора содержит 0,001 г олова.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм3. Раствор готовят перед у потреблен йен.
Для установлення массовой концентрации раствора йода по олову (Т) н три конические колбы вместимостью ЛО 500 см5 помешают 0,5 г титана, приливают по 30 см5 раствора соляной кисло tej, накрывают ворогЕкоЙ нлн чясоееям стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50—60°С раствор приливаної' 10 см1 стандартного раствора олова, 40 см1 растнора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.
Калбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодилз.яег- кич длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипев егя в кипятят в течение 15 мим.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 сма раствора крахмаля ЕІ титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора и темко-еккюю. '
Массовую концентрацию раствора йода по олову (Г) в г/см3, вычисляют по формуле
где С— массовая концентр а дня стандартного раствора рлове, г/см3:
L — объем стандартного раствора олова, используемый для тцтрованняг см3; '
17і — объем ]тастворя йода, мэрясіодоваЕЕЕіый wa титрованеес, см*.
8U
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 15SS1.J0—31 с э
Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают п коническую колбу вместимостью 500 см приливаю]1 SO см* раствора солярой кислоти, накрывают воронкой или часовым стеклам м растворяют при нагревании, поддержи лая постоянный объем тем же раствором СОЛЯНОЙ KHfJtOTU.
В охлажденный до 50—60эС раствор приливают 10 см3 раствора сол мной кислоты, 8 сма раствора фосфорноватистокислого натрия, добамяют 0,02 г калочсьіи, доливают водой по 200 см4 и п?- рсм сшивают.
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной ЙО см, раствор медленна нагревают до кипения и кипятят & течение 15 глин.
Колбу с раствором охлаждают ь проточной воде до КОМНАТНОЙ температуры, приливают і00 см3 воды, 5 см* раствора крахмала и ти гру ют раствором ґіода др резкого изменения бЯреневой окраски раст-ьопа п тем ио-синюю.
Й. 4. Обработка результатов
Массовую долю олова (X) is прешентах вычисляют по формули
Л=-^-]С0, . {2}
где Vj—объем рзстворя йода, израсходованный на титрованім, с!и4;
Т — установленная массовая концентрация раствора йода на олову, г/см3:
лі — масса ЙроЙы н алнк потной части раствор а, г.
■ 2.4.2. Расхождения результатов нс должны превышать значений, указанных в табл. L
Міїлавій доля ідлґлі, % |
ЛЬиЛютнае поп ус 41* нс-.: р юкчклгине, % |
|
результатов тіжфа-МелІ.нЫХ ФІІКРСЛ42ІНЯ |
результатса спалил |
|
Ot ОрЧр ЛА l|5o pk-іюп, |
0Д)5 |
0,06 |
Св. 1,50 » з.да > |
и.он |
n.tfi |
> 3,QQ > Ш > |
0,]5 |
0.20 |
3. АТОМНО-АБСОРБНИОННЫЛ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Сущность метода
Метод основан на растворен ин пробы в соляной и борофтори' стоволородн&й кислотах и измерении атомной абсорбции олова л ри длине волны Ж,3 нм ft пламени ацетилен — закись йога.
8L
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С q гост ішяэ.іо—41
Аппаратура, реактивы ri рдетцоры
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
Ацетилен по ГОСТ 3457.
Кислота соля л зя по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см1 и растворы 2 г h 1 : L
Kwc.'iora азогван по ГОСТ 4461 ллптноезью L35—J,40 г/см3.
Кислота борная по ГОСТ 9&56.
[< исл си а фтористоводородивя по ГОСТ Ї04Д4
Кислота бО[>афторнсгоеолорйД1Еая: к ЭвО рй1 фтористоводородной кислоты при теыігератутре (10±2)йС добавляют1 порциями 130 г борной кислоты л Реакти* гстовят н храняи а еоо-
лнэтшнйжЙ посуле-
Тиган губчатый ли ГОСТ 17746 марки ТГ-І00.
Растворы іигіна
Раствор А, 20 г/дмя: 4 і титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кне- лоты 2' Я ьи1 блрофгорністоводсірсдной кислоты н растворяют при умеренном нагревании. После растворения нааески добавляют 2 см3 азотной кислоты к кипятят раствор и течение і мим. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу ВМОСТШМОСТЬЮ 2ПГ СІЧ3, ДОЛІНРЯЮТ 1?ОДОН ДЙ *№TWU н иереыешя- ыаюг.
Р-асгес^ї Б, Ш г/дм1: [ г тзп-ала помещают к коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 60 см1 раствора соляной кислоты 2 г [, 4 см3 борофтрристоводородной кислоты н растворяют при умеренном нагревапии. После растворения , и а вески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в геченне 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносит н мерную колбу вместимостью 1<Ю сма, долина ют водой до метки и іїйремешввают.
Олсійй по ГОСТ 860 марки Ol.
Стандартный раствор олова—до п. 2.2.
1 си3 раствора содержит 0,661 г олова.
3-3- Проведение анализа
L Навеску пробы массой а соогвегстшш с табл. 2 помета вот в коническую колбу вместимостью 360 см®, прилипают 20 см1 раствора соляной кислоты 2 г 1, 1 смя борофтор исто во дородной кис- даты н раетдорнібт при умеренном и я грен ан нн-
Тиблкцн ї
Мйсмййя ДОЛИ 4Л0*>, ч
Мапа иаясскм tipvdtc, Г
ол
0,25
От 0,Б ди 2,0 вїлїОч.
Св-. 2,0 > в,& >
82
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ с. t
После р? створенії н пробы добавляют 3—5 мисль йзотерой кислоти н хняятугт раствор в течение 1 мнн. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят 5 мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см1 раствора соляной кислоты I ; 1, доливают водой до метни н перемеривают.
3.3.JL Раствор контрольного опыта готовят ио д. 3.3.1.
3.3.3, Построение гравировочного графика
З.З-З-Е- При массовой доле олова, от 0,5 Ли 2,0%
В пять мерных колб вместимостью ло 100 см3 приливают по 25 см3 раствора тит a Eta А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0.0025; 0,005; 0,0075; 0.01 г олова.
3.3.S.2. її ри массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0^
В шесть мерных колб нмостимостью но 100 сма приливают по 25 сма раствора титана р, и лить из них отмеряют 5,0; 7,5; Ю,0; 12.5; 15,0 см4 стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0Р01; 0,0125; 0,015 г алоза.
3-3.4 К растворам в кол бая, приготовленный по яп. 3.3.3.1, 3.3,3 2, добавляют по Й си* раствора соляной кееслоты Н 1, доливают йодой до мстил и леромешгаиают.
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта В растворы длч построения гр адуири ночви ію графика распыляют в пламя аце* тилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную аб- еирбцни олоеа при длине подлы ЙЙ6,3 тем.
По ікнгучдоивд AHfliteKkSM aroMiiEJx абсорбций и соответ стьую- шнм им массовым концентрациям олова строят градуировочный график е координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация (хяойа, г/сма*.
Массовую концентрацию авоеа в растворе цргій к в рвегвечте контрольного опыта определяют по гра дун ровен ком у графику.
О б р а б о г к а результатов
3-4-1. Массовую долю олова (At) d процентах вычисляют по фор муле
£ = (С|~С1)' V . 10О, (3)
/п
г ле С, — массовая концентрация олова в растворе пробы, найдев- зтзн пи градуйрйиочнпму графику, г/ен , массовая концентрация олова и растворе коні рольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем растеря пробы, см1;
/п— масса ееыісскй йейрбм, г.
3.4.2. Расхождений результатов нс должеіы превышать значений, указаЕЕиыл Е габл. 3.
S
3О Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ IS&fkUO—9Е С. ?
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мнинстерстном авиационный прй- *тышценности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ