Предельно допустимая концентрация (ПДК) таллия (йод, бромид) в воздухе рабочей зоны производственных помещений по ГОСТ 12.1.005 — 0,01 мг/м3.
Контроль за содержанием таллия в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с ГОСТ 12.1.005 по методу, изложенному в приложении Б.
Из-за высокой токсичности и быстрого окисления металла на воздухе таллий должен храниться под водой или в герметично заваренных полиэтиленовых пакетах.
Таллий пожаровзрывобезопасен.
Все работы с таллием и его соединениями необходимо выполнять в сухой исправной одежде и предохранительных приспособлениях согласно ГОСТ 12.4.011 и действующим «Типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений», утвержденным в установленном порядке.
Для защиты органов дыхания и кожи необходимо применять респираторы типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, костюмы по ГОСТ 27652, халаты по ГОСТ 12.4.131, кожаную обувь по ГОСТ 28507, перчатки по ГОСТ 12.4.133, рукавицы по ГОСТ 12.4.010, очки защитные по ГОСТ 12.4.013.
Все операции по отбору и разделке проб (снятие стружки со слитков, измельчение, перемешивание и сокращение) и упаковывание таллия должны выполняться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных вытяжными устройствами по ГОСТ 12.4.021.
Все отходы таллия и его остатки должны возвращаться изготовителю.
Утилизация, обезвреживание и уничтожение отходов должны проводиться в соответствии с правилами по обезвреживанию и уничтожению отходов таллия.
Все загрязненные воды, получаемые в технологических процессах, направляются на очистку или используются для технологических нужд в процессе производства таллия.
Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах с таллием — в соответствии с ГОСТ 12.8.009.
Правила приемки
Таллий предъявляют к приемке партиями. Масса партии должна быть не более 300 кг. Партия должна состоять из таллия одной марки, полученного за один технологический цикл, и оформлена одним документом о качестве, содержащим:
товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукции;
марку таллия;
номер партии;
массу нетто партии;
результаты химического анализа;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Проверке качества поверхности подвергают каждый слиток.
Для контроля массы и химического состава таллия марок Тл 0000, Тл 000, Тл 00, Тл 0 отбирают каждый слиток; марки Тл 1 — каждый пятый слиток, при партии менее пяти слитков — каждый слиток.
Допускается изготовителю пробу таллия отбирать от партии жидкого металла равномерно в начале, середине и конце процесса розлива партии металла в виде гранул.
Массовую долю железа, индия, кадмия, марганца, олова, ртути и цинка в марках Тл 0000, Тл 000 и Тл 00 и алюминия в марках Тл 000 и Тл 00 определяют периодически один раз в месяц.
При получении неудовлетворительных результатов анализа химического состава партии таллия любой марки проводят повторный анализ на удвоенном количестве выборки, взятой от той же партии.
Результаты повторных анализов распространяют на всю партию.
Правила приемки и методы контроля таллия всех марок в виде гранул устанавливают по согласованию изготовителя с потребителем.Методы контроля
Контроль качества поверхности слитков и гранул проводят визуально, без применения увеличительных приборов.
Химический состав таллия определяют по ГОСТ 20997.0—ГОСТ 20997.5 и ГОСТ 22519.0— ГОСТ 22519.7.
От каждого отобранного для контроля слитка таллия отбирают точечные пробы снятием мелкой стружки по четырем большим ребрам слитка ножом с титановым или танталовым лезвием. Масса точечной пробы от каждого слитка для марки Тл 1 должна быть не менее 5 г, для остальных марок — нс менее 10 г.
Места отбора стружки предварительно очишают от загрязнений и окислов металла соскабливанием поверхности слитка лезвием ножа.
Точечные пробы нарезают кусочками размером до 2—4 мм и объединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивая. Объединенную пробу при необходимости сокращают квартованием до получения пробы массой не менее 30 г.
Пробу делят на две части. Каждую часть помещают в стеклянную, пластмассовую или полиэтиленовую тару, заполненную свежеперсгнанной дистиллированной водой для таллия марок Тл 0000, Тл 000, Тл 00 и Тл 0 и дистиллированной водой для таллия марки Тл 1.
На тару наклеивают этикетку, в которой указывают наименование продукции и ее марку, номер партии, дату отбора пробы, фамилию контролера ОТК.
Одну часть пробы немедленно передают на анализ, другую хранят в течение трех месяцев на случай разногласий в оценке качества. Допускается пробу таллия марки Тл 1, передаваемую на анализ, помещать в полиэтиленовый пакет, который немедленно герметически заваривают.
Массовую долю таллия определяют по разности 100 % и суммы массовых долей нормируемых примесей.
Транспортирование и хранение
Таллий транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида, и почтовыми посылками.
Таллий, упакованный в ящики, транспортируют в пакетированном виде в крытых транспортных средствах или в универсальных контейнерах.
Таллий, упакованный в банки с дистиллированной водой, транспортируют авиационным, речным и автомобильным транспортом при температуре не ниже 5 °С в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Таллий необходимо хранить в упаковке изготовителя в крытом помещении.
Таллий, предназначенный для длительного хранения, необходимо хранить в упаковке в отапливаемых помещениях с относительной влажностью не более 70 % и температурой не ниже 5 °С.
После снятия упаковки таллий марок Тл 0000, Тл 000, Тл 00 и Тл 0 хранят в дважды перегнанной дистиллированной воде, марки Тл 1 — в дистиллированной воде.
Гарантии изготовителя
Изготовитель гарантирует соответствие качества таллия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения таллия, упакованного в пакеты из полиэтиленовой пленки, — 6 мес со дня изготовления, таллия, предназначенного для длительного хранения, — 7 лет; для таллия, упакованного в полиэтиленовые банки с водой, срок хранения не ограничивают.
По истечении гарантийного срока таллий может быть использован по назначению после снятия с поверхности металла окисной пленки промыванием слитков и гранул таллия марок Тл 0000, Тл 000 и Тл 00 в дважды перегнанной дистиллированной воде.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Коды ОКП
|
Наименование |
Идентификационные признаки |
Код |
кч |
|
|
Марка |
Масса, кг |
|||
|
Таллий металлический высокой чистоты |
Тл 0000 |
|
17 6851 0100 |
05 |
|
в слитках |
Тл 0000 |
До 1,5 |
17 6851 0111 |
02 |
|
|
Тл 0000 |
Более 1,5 |
17 6851 0113 |
00 |
|
в гранулах |
Тл 0000 |
До 0,05 |
17 6851 0131 |
09 |
|
Таллий металлический высокой чистоты |
Тл 000 |
|
17 6851 0200 |
02 |
|
в слитках |
Тл 000 |
До 1,5 |
17 6851 0211 |
10 |
|
|
Тл 000 |
Более 1,5 |
17 6851 0213 |
08 |
|
в гранулах |
Тл 000 |
До 0,05 |
17 6851 0231 |
06 |
|
Таллий металлический высокой чистоты |
Тл 00 |
|
17 6851 0300 |
10 |
|
в слитках |
Тл 00 |
До 1,5 |
17 6851 0311 |
07 |
|
|
Тл 00 |
Более 1,5 |
17 6851 0313 |
05 |
|
в гранулах |
Тл 00 |
До 0,05 |
17 6851 0331 |
03 |
|
Таллий металлический высокой чистоты |
Тл 0 |
|
17 6851 0400 |
07 |
|
в слитках |
Тл 0 |
До 1,5 |
17 6851 0411 |
04 |
|
|
Тл 0 |
Более 1,5 |
17 6851 0413 |
02 |
|
в гранулах |
Тл 0 |
До 0,05 |
17 6851 0431 |
00 |
|
Таллий металлический |
Тл 1 |
|
17 6852 0200 |
08 |
|
в слитках |
Тл 1 |
До 5 |
17 6852 0211 |
05 |
|
в гранулах |
Тл 1 |
До 0,05 |
17 6852 0231 |
01 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Метод определения таллия по реакции с метиловым фиолетовым
Б.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения ТІ (III) с метиловым фиолетовым, экстрагируемого органическим растворителем, и фотометрировании полученного экстракта ггри длине волны 560 нм.
Переведение ТІ (І) вТІ (III) проводят окислением одновалентного таллия раствором персульфата аммония.
Присутствие железа, свинца, висмута, мышьяка, селена, германия, кадмия, олова и сурьмы не мешает определению.
Чувствительность определения 0,1 мкг/см3.
Б.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Электроаспиратор.
Фильтр АФА-ХІІ-18.
Патроны для фильтров.
Пробирки колориметрические.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Пипетки по ГОСТ 29169.
Стаканы химические по ГОСТ 25336.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 2 %.
Таллий сернокислый.
Метиловый фиолетовый, раствор с массовой долей 0,2 %.
Толуол по ГОСТ 5789.
Смесь соляной и азотной кислот в отношении 1:3.
Раствор А: 0,1200 г сернокислого таллия T12SO4 растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
см3 раствора А содержит 100 мкг таллия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
см3 раствора В содержит 10 мкг таллия.
Б.З Отбор пробы для анализа
Б.3.1 100 дм3 исследуемого воздуха со скоростью 15 дм3/мин протягивают через помещенный в патрон фильтр АФА-ХП-18.
Для анализа готовят две пробы.
Б.4 Проведение анализа
Б.4.1 Фильтр осторожно вынимают из патрона, помешают в стакан, заливают 5 см3 смеси кислот и нагревают до кипения. Далее фильтр отжимают и промывают 3 см3 этой же смеси. Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток в чашке заливают 2 см3 соляной кислоты, вновь выпаривают досуха и переводят растворением в 5 см3 воды в пробирку. Затем вносят 2 см3 раствора персульфата аммония и объем доводят водой до 8 см3. Пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре 80 — 90 °С. Объем доводят водой до 15 см3, добавляют 0,3 см3 метилового фиолетового и через 30 мин при комнатной температуре проводят экстрагирование 10 см3 толуола в течение 1 мин.
Оптическую плотность органического слоя измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 560 нм в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 2 см относительно контрольной пробы, которую ведут по ходу анализа со всеми реактивами.
Содержание таллия находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора таллия (I), обработанных как при анализе пробы, исключая операцию извлечения из фильтра.
Б.5 Обработка результатов
Массовую долю таллия в воздухе А", мг/м3, вычисляют по формуле
JL (Б.1)
лу ’
г о
где а — масса вещества, найденная во всем объеме исследуемого раствора, мкг;
Ио — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям (температура 20 °С, атмосферное давление 760 мм рт. ст., относительная влажность 50 %), дм3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.УДК 669.873:006.354 МКС 77.120 В51 ОКП 17 6850
Ключевые слова: таллий, технические требования, требования безопасности, правила приемки, методы контроля, транспортирование и хранение
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Л.Я. Митрофанова
Компьютерная верстка ЛА. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.02.99. Подписано в печать 17.03.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00.
Тираж 247 экз. С2279. Зак. 232.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
