---

У

Группа В59

ДК 669.294:543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР папні^мжвддпажмяавинмапганяимаммимявтЕмі

НИОБИЙ

С

ГОСТ
18385.6—89

пектральный метод определения вольфрама
и молибдена

Niobium. Spectra! method for the determination
of the tungsten, molybdenum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления вольфрама и молибдена от 0,002 до 0,05%.

Метод основан на зависимости интенсивности' спектральных линий вольфрама и молибдена от их массовой доли в анализи­руемой пробе при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом и трехлинзо­вым конденсором).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока 20 А.

Печь муфельная.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Чашки платиновые, кварцевые или алундовые.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик ниобиевые или агатовые.

С

Издание официальное
★

тупка и пестик плексигласовые.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм с уг­лублением диаметром 4 мм и глубиной 3 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм, за­точенные на конус с площадкой диаметром 1 мм (верхние).

Пластинки фотографические 9X12 см тип II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Серебро хлористое, х. ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, о. с.ч.

Вольфрама (VI) окись по ТУ 6—09—397.

Молибдена трехокись по ТУ 48—19—134, ч.

Ниобия пятиокись (спектрально-чистая).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Проявитель по ГОСТ 10691.1.

Фиксаж: навески серноватистокислого натрия массой 300 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 700 и 200 см³ воды соответственно, полученные растворы сливают и доводят общий объем до 1 дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со­держащего 1% молибдена и 1% вольфрама (в расчете на массо­вую долю молибдена и вольфрама в смеси металлических ниобия, молибдена и вольфрама) на основе пятиокиси ниобия. Навески пятиокиси ниобия массой 2,8038 г, 0,0300 г окиси молибдена и 0,0252 г окиси вольфрама перетирают в ниобиевой ступке под сло­ем спирта в течение 1,5—2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см³). Смесь просушивают под инфракрасной лампой до посто­янной массы.

   2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят из основного образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содер­жащей молибдена и вольфрама (чистоту основы для приготовле­ния образцов сравнения контролируют спектральным методом (ме­тодом добавок)), 'перетиранием смеси в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч (расход спирта на одну операцию 30 см³) и просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Массовая доля молибдена и вольфрама в образцах срав­нения (в процентах) в расчете на содержание металла в смеси металлов (при массе смеси металлов 2 г) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 1.

Буферную смесь, содержащую 70 % хлористого серебра и 30% сернокистого калия: перетирают в ступке навески указанных ве­ществ. Полученную смесь хранят в плотно закрытой светонепро­ницаемой посуде.

Таблица 1

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску стружки ниобия массой 0,5 г промывают соляной кис­лотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом (расход спирта на одну операцию 3 см³). Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной мас­сы, постепенно повышая температуру до 800 °С. Из 1 г ниобия должно получиться 1,43 г пятиокиси ниобия. Полученную пяти- окись тщательно перетирают, отбирают от нее навеску 200 мг и перетирают в плексигласовой ступке с навеской массой 100 мг бу­ферной смеси. Подготовленный образец плотно набивают в углуб­ления трех нижних электродов. Избыток материала, выступающий выше верхней кромки электрода, очищают шпателем. Электрод с образцом устанавливают в электрододержатель штатива и между этим и верхним электродом зажигают дугу постоянного тока, при этом поддерживают ток дуги равный (15±0,5) А, межэлектродное расстояние должно быть 3 мм, экспозиция — 30 с.

Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра 430 нм оказался в середине спектрограммы.

Те же операции, за исключением перевода в пятиокись, выпол­няют с каждым из образцов сравнения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. В каждой из спектрограмм фотометрировапием находят почернение аналитических линий молибдена или вольфрама (5_л+ф) и фона рядом с линией (5_Ф) и вычисляют разность почер­нений (А5 = 5_л+(1,—5_Ф). По трем значениям ASi, AS₂, AS₃, получен­ным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, на­ходят среднее арифметическое значение (AS).

Аналитические линии и области спектра для измерения фона приведены в табл. 2.

Таблица 2

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне­ния строят градуировочный график в координатах 1g С—AS, где lg С — логарифм массовой доли молибдена или вольфрама в об­разце сравнения. Массовую долю молибдена или вольфрама в образце находят по результатам фотометрирования трех спектров при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех па­раллельных определений не должна превышать значений абсолют­ных допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочно­го графика вносят поправку на значение массовой доли опреде­ляемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода нижнего предела определения.

Один из анализируемых образцов проверяемой серии перево­дят в пятиокись (см. разд. 4). К навеске пятиокиси ниобия мас­сой 0,5 г добавляют навеску массой 0,5 г второго образца срав­нения (для первоначально найденной массовой доли молибдена или вольфрама в анализируемом образце, равной 0.01% или мень­шей) или навеску массой 0,5 г первого образца сравнения для массовой доли молибдена в анализируемом образце 0,01—0,03%. Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (расход спирта на одну операцию 3 см³), высушивают под инфракрасной лампой и анализируют по разд. 4, 5.

Анализы правильны, если для первой смеси образца и добав­ки, за вычетом половины первоначально найденной массовой до­ли в образце, получено (0,010 ± 0,003) %, а для второй смеси (0,025 + 0,005) % молибдена или вольфрама.

Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая чис­ло параллельных определений до шести. Полученные средние зна­чения должны быть: для первой смеси (0,01 ±0,002) %, для вто­рой смеси (0,025±0,004) %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Л. Н. Филимонов, А. А. Никитина, В. Г. Мис- карьянц, Э. С. Блинова, А. С. Терехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обсзтг -іеі’.'С' IЛ ГД. на который
дала ссылка

ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3773—172

ГОСТ 4145—74

ГОСТ 10691.1—84

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 18385.0—79

ТУ 6—09—397—75

Т

Номер пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

Разд. 2

Разд 2

У 48—19—134—85

1