Газы. Пикнометрический метод определения плотности

Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10 15 мин с рекомендуемой скоростью 100—120 см'/мин. которую предварительно устанавливают по одному н і средств измере­ния расхода газа. Газообмен в пикнометре должен быть 10 15-кратной его вместимости.

Скорость воздуха не является строго регламентируемой величиной и для лучшего газообмена может быть несколько увеличена, если не возникает осложнений из-за сопротивления в узких каналах кранов пикнометра. Скорость менее 100 см'/мин не рекомендуется из-за плохого газообмена и более длительного в атом случае времени продувки пикнометра.

Поток воздуха регулируют винтовым зажимам.

Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем — на входе пикнометра. Пикнометр отсоединяют or L-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам.

Ll-образные трубки изолируют от контакта с воздухом, закрывая краны трубки, или с помощью заглушки ( в зависимости от их исполнения).

Примечай и я

I При визуальном обнаружении наличия ніаги (капельки iso гы на стенках или обводнение верхнего слоя осушителя) в першім onio іе Ll-образноіі трубки хлоришый кальций заменяют на свеженрокісіснныіі.

Пикнометр выдерживают около весов 20—30 мин, соединяют со счетчиком пузырьков, открывают кран н выравнивают давление внутри пикнометра с атмосферным (до прекращения выделения пузырьков). Затем кран закрывают, пикнометр отсоединяют от счетчика пузырьков, взвешивают на аналитнческ їх весах с точностью до 0.0001 г. Записывают барометрическое давление н температуру окружающей среды (около весов).

Пикнометр заполняют свежепрокнпяченной и охлажденной до комнатной температуры дис- тшвіированной водой. Следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках н каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха.

Заполненный пикнометр оставляют с открытыми крапами около весов на 20—30 мин. Затем краны закрывают, излишки воды из отводных трубок удаляют фильтровальной бумагой.

Пикнометр с дистиллированной водой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0.0001 г, если масса не превышает 200 г, и на технических весах с погрешностью не более 0,001 г, если масса превышает 200 г.

Записывают барометрическое дарение и температуру окружающей среды (около весов).

т-т, (1)

⁼ р - 1.2047 К ’

где т — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

м_о — масса пикнометра с сухим воздухом, г;

р — плотность дистиллированной воды при температуре опыта кг/м' (приложение Л): 1,2047 — плотность сухого воздуха при стандартных условиях (/ = 20 "С, /’ = 101, 325 кПа), кг/м' (приложение Б):

К — коэффициент для приведения плотности сухого воздуха при стандартных условиях (7 = 293 К. /’= 101.325 кПа) к условиям опыта (Г, Р); находят по таблице приложе­ния Б или вычисляют по формуле

Л- - С)

~ 273 + 0 101,325 ’

где / — температура окружающей среды (около весов) при взвешивании пнкномегра с сухим воздухом, “С:

Р— барометрическое давление. кПа.

Результаты отдельных определений вместимости пикнометра вычисляют с точностью до 0,0001 дм' и округляют до третьего десятичного знака.

За результат определения вместимости пнкномегра принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух определении, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать О'001 дм<

6. Проведение измерений

   1. Определение плотности газа

При каждом определении плотности газа измеряют массу осушенного газа и воздуха в объеме пикнометра при одних н тех же температуре и барометрическом давлении.

При определении плотности газа для легких газон выбирают пикнометр большей вместимости, для более тяжелых газов пикнометр меньшей вместимости.

Определение проводят по 5.4.1. Взвешивание пикнометра с воздухом необходимо проводить параллельно взвешиванию пикно гтра с газом.

Определение проводят по 5.4.1 с учетом следующих изменений:

источник воздуха заменяют нет очником газа.

используют U-образные трубки с прокаленным хлористым кальцием, предназначенные только для осушки газа,

газы плотностью меньше плотности воздуха направляют в пикнометр через короткую отводную трубку, газы плотностью больше плотности воздуха — через длинную отводную трубку;

газ на выходе из счетчика пузырьков направляют в вытяжной шкаф или за пределы помещения.

6. Обработка результатов

   1. Плотность газа p,_t при температуре 20 "С и давлении 101.325 кПа. кг/м³. вычисляют по формуле

где т, — масса пикнометра е газом, г;

т₀ — масса пикнометра с воздухом, г:

Й — шаестимость пикнометра, дм³,

К — коэффициеш для приведения объема газа (воздуха) при условиях опыта (A /) к стандартным условиям (Г= 293 К, Р= 101.325 кПа) находят по приложению Б їзди вычисляют по формуле (2).

Результаты отдельных определений плотности газа вычисляют с точностью до 0,0001 кт/м³ и округляют до третьего десяти того знака.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0.004 кг/м'.

6. 2. Пересчет плотности газа при температуре 20 ‘С и давлении 101.325 кПа, а также расчет относительном плотности газа при соответствующих условиях приведены в приложении В.

7. Точность метода

К.1 Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, призна­ются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,004 кг/м³.

8.2 Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-иой доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0.005 кг/м³.

6. Контроль погрешности измерения

Контроль погрешности измерения плотности газа осуществляется с помощью проб метана їзди азота чистотой не менее 99,5 мольной доли, %.

Испытания проводят в точном соответствии с изложенной методикой стандарта.

Показатель погрешности измерений определяют по рашостії результатов измерений плотности проб метана или азота, полученных по методике ст нч рта, и установленных значений плотности метана <р,_(| = 0.6681 кг/м^!) или азота (р_2|| = 1.1649 кг/м’) чистотой не менее 99.5-мольной доли. %.

Допускаемая погрешность измерений ±0.004 кг/м³.

ПРИЛОЖЕНЫ А
(обяттелыпк)

Плотность дистиллированной воды при атмосферном давлении (101,325 кПа)
и температуре от 0 до 30

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочник)

Коэффициент для приведения объема воздуха (газа) к температуре 20 'С и да тению 101,325 кПа (760 мм рт. ст.) и плотности к условиям опыта