Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10 15 мин с рекомендуемой скоростью 100—120 см'/мин. которую предварительно устанавливают по одному н і средств измерения расхода газа. Газообмен в пикнометре должен быть 10 15-кратной его вместимости.
Скорость воздуха не является строго регламентируемой величиной и для лучшего газообмена может быть несколько увеличена, если не возникает осложнений из-за сопротивления в узких каналах кранов пикнометра. Скорость менее 100 см'/мин не рекомендуется из-за плохого газообмена и более длительного в атом случае времени продувки пикнометра.
Поток воздуха регулируют винтовым зажимам.
Затем в пикнометре создают избыточное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем — на входе пикнометра. Пикнометр отсоединяют or L-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам.
Ll-образные трубки изолируют от контакта с воздухом, закрывая краны трубки, или с помощью заглушки ( в зависимости от их исполнения).
Примечай и я
I При визуальном обнаружении наличия ніаги (капельки iso гы на стенках или обводнение верхнего слоя осушителя) в першім onio іе Ll-образноіі трубки хлоришый кальций заменяют на свеженрокісіснныіі.
При всех операциях пикнометр берут за концы отводных трубок, вытирают снаружи лучше всего льняной іканью. не лающей ворсинок.
Пикнометр выдерживают около весов 20—30 мин, соединяют со счетчиком пузырьков, открывают кран н выравнивают давление внутри пикнометра с атмосферным (до прекращения выделения пузырьков). Затем кран закрывают, пикнометр отсоединяют от счетчика пузырьков, взвешивают на аналитнческ їх весах с точностью до 0.0001 г. Записывают барометрическое давление н температуру окружающей среды (около весов).
Определение массы пикнометра с дистиллированной водой
Пикнометр заполняют свежепрокнпяченной и охлажденной до комнатной температуры дис- тшвіированной водой. Следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках н каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха.
Заполненный пикнометр оставляют с открытыми крапами около весов на 20—30 мин. Затем краны закрывают, излишки воды из отводных трубок удаляют фильтровальной бумагой.
Пикнометр с дистиллированной водой взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0.0001 г, если масса не превышает 200 г, и на технических весах с погрешностью не более 0,001 г, если масса превышает 200 г.
Записывают барометрическое дарение и температуру окружающей среды (около весов).
Вместимость 1'пикнометра, дм', вычисляют по формуле
т-т, (1)
= р - 1.2047 К ’
где т — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
мо — масса пикнометра с сухим воздухом, г;
р — плотность дистиллированной воды при температуре опыта кг/м' (приложение Л): 1,2047 — плотность сухого воздуха при стандартных условиях (/ = 20 "С, /’ = 101, 325 кПа), кг/м' (приложение Б):
К — коэффициент для приведения плотности сухого воздуха при стандартных условиях (7 = 293 К. /’= 101.325 кПа) к условиям опыта (Г, Р); находят по таблице приложения Б или вычисляют по формуле
Л- - С)
~ 273 + 0 101,325 ’
где / — температура окружающей среды (около весов) при взвешивании пнкномегра с сухим воздухом, “С:
Р— барометрическое давление. кПа.
Результаты отдельных определений вместимости пикнометра вычисляют с точностью до 0,0001 дм' и округляют до третьего десятичного знака.
За результат определения вместимости пнкномегра принимают среднее арифметическое результатов двух определении, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать О'001 дм<
Периодичность проверки вместимости пикнометра — не реже одного раза в шесть месяцев.
Проведение измерений
Определение плотности газа
При каждом определении плотности газа измеряют массу осушенного газа и воздуха в объеме пикнометра при одних н тех же температуре и барометрическом давлении.
При определении плотности газа для легких газон выбирают пикнометр большей вместимости, для более тяжелых газов пикнометр меньшей вместимости.
Определение массы пикнометра с воздухом
Определение проводят по 5.4.1. Взвешивание пикнометра с воздухом необходимо проводить параллельно взвешиванию пикно гтра с газом.
Определение массы пикнометра с іазом
Определение проводят по 5.4.1 с учетом следующих изменений:
источник воздуха заменяют нет очником газа.
используют U-образные трубки с прокаленным хлористым кальцием, предназначенные только для осушки газа,
газы плотностью меньше плотности воздуха направляют в пикнометр через короткую отводную трубку, газы плотностью больше плотности воздуха — через длинную отводную трубку;
газ на выходе из счетчика пузырьков направляют в вытяжной шкаф или за пределы помещения.
Обработка результатов
Плотность газа p,t при температуре 20 "С и давлении 101.325 кПа. кг/м3. вычисляют по формуле
где т, — масса пикнометра е газом, г;
т0 — масса пикнометра с воздухом, г:
Й — шаестимость пикнометра, дм3,
К — коэффициеш для приведения объема газа (воздуха) при условиях опыта (A /) к стандартным условиям (Г= 293 К, Р= 101.325 кПа) находят по приложению Б їзди вычисляют по формуле (2).
Результаты отдельных определений плотности газа вычисляют с точностью до 0,0001 кт/м3 и округляют до третьего десяти того знака.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0.004 кг/м'.
Пересчет плотности газа при температуре 20 ‘С и давлении 101.325 кПа, а также расчет относительном плотности газа при соответствующих условиях приведены в приложении В.
Точность метода
К.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,004 кг/м3.
8.2 Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-иой доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0.005 кг/м3.
Контроль погрешности измерения
Контроль погрешности измерения плотности газа осуществляется с помощью проб метана їзди азота чистотой не менее 99,5 мольной доли, %.
Испытания проводят в точном соответствии с изложенной методикой стандарта.
Показатель погрешности измерений определяют по рашостії результатов измерений плотности проб метана или азота, полученных по методике ст нч рта, и установленных значений плотности метана <р,(| = 0.6681 кг/м!) или азота (р2|| = 1.1649 кг/м’) чистотой не менее 99.5-мольной доли. %.
Допускаемая погрешность измерений ±0.004 кг/м3.
ПРИЛОЖЕНЫ А
(обяттелыпк)
Плотность дистиллированной воды при атмосферном давлении (101,325 кПа)
и температуре от 0 до 30
Температура. 'С |
Плотность Л1ІСТШ1 НОЙ tpl. кг/м* |
|||||
<1.0 |
0,2 |
0.4 |
0.6 |
<1.8 |
||
0 |
999,839 |
999.852 |
999.86! |
999.877 |
999.888 |
|
1 |
999.898 |
999.908 |
99*7.917 |
*7*79.925 |
99*7.933 |
|
2 |
999,940 |
999.946 |
799,952 |
999.956 |
999.961 |
|
J |
999.964 |
999.967 |
999,965 |
9*79.971 |
999.972 |
|
4 |
999.972 |
999.972 |
999,971 |
999.969 |
999.967 |
|
5 |
999.964 |
999.960 |
999,956 |
999.951 |
999.946 |
|
6 |
999.940 |
999.934 |
999,926 |
999.919 |
999.910 |
|
7 |
999.901 |
999.892 |
999.882 |
999.871 |
999.860 |
|
X |
999.848 |
999.836 |
9*7*7.823 |
999.809 |
999.795 |
|
9 |
999.781 |
9*7*7(765 |
999.751 |
999.734 |
999.717 |
|
10 |
999.699 |
999.682 |
999.663 |
*>79.644 |
999.625 |
|
11 |
999.605 |
999,584 |
999,562 |
999.542 |
999.520 |
|
12 |
999.497 |
999.474 |
999,451 |
999.426 |
999.402 |
|
13 |
999,37 |
949,351 |
999,325 |
999.299 |
999.272 |
|
14 |
999.244 |
999.216 |
999,1 Ж |
*»9.159 |
999.129 |
|
15 |
999.099 |
999.069 |
9*7*7.038 |
*»9.007 |
998.975 |
|
16 |
998.943 |
998.910 |
998.877 |
998.843 |
998.809 |
|
17 |
998.77! |
998.7 |
998.704 |
998.668 |
998.632 |
|
18 |
998.595 |
998,5 |
998.520 |
998.482 |
998,444 |
|
19 |
998.405 |
998,366 |
998.326 |
998.286 |
998.245 |
|
20 |
998.204 |
998,162 |
998,120 |
998,078 |
998.035 |
|
21 |
997.992 |
997.949 |
997,905 |
997,860 |
997.816 |
|
22 |
997.770 |
997.725 |
997.679 |
997,632 |
997.585 |
|
И |
9У7.558 |
997.491 |
997,443 |
997,394 |
997.34! |
|
24 |
997.296 |
997,247 |
997.197 |
97,146 |
997.096 |
|
25 |
997.04! |
996.993 |
996.941 |
996,889 |
996.836 |
|
26 |
996.783 |
996,730 |
996.676 |
*»6,622 |
996.568 |
|
27 |
996.513 |
996.458 |
996.402 |
*»6.346 |
996.290 |
|
28 |
996.233 |
996.176 |
6,119 |
9*76.061 |
996.003 |
|
29 |
995.945 |
995.886 |
995.827 |
*»5.767 |
995.707 |
|
3IJ |
995.647 |
995.586 |
995.526 |
995.464 |
995.403 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочник)
Коэффициент для приведения объема воздуха (газа) к температуре 20 'С и да тению 101,325 кПа (760 мм рт. ст.) и плотности к условиям опыта
Тс мпс р.1 тура, 'С |
А при д.іклсіінк, кПа (мм pi. ci.l |
|||||||||
97.325 f 73D| |
97,458 (731) |
97.592 l73 2 > |
97.725 (733) |
47.KSS (734) |
97.992 (73S> |
94.125 1736) |
4S.25S (737) |
98.392 |
98,525 |739| |
|
10.0 |
0.9944 |
0.995X |
0.9972 |
0.99X6 |
0.9999 |
1.0013 |
1.0027 |
1.0040 |
.0054 |
1.0067 |
10.5 |
0.9927 |
0.9941 |
0.9954 |
0.996X |
0.99X2 |
0.9995 |
1.0009 |
1.01122 |
1.0036 |
1.0049 |
11.0 |
0.9910 |
0.9923 |
03)937 |
0.9950 |
0.9964 |
11.99 |
03)991 |
1.0005 |
І .(НИХ |
1.0032 |
11.5 |
0.9X92 |
0.9906 |
0.9920 |
0.9933 |
0.9947 |
II .9960 |
0.9974 |
0.99X7 |
.00111 |
1.0014 |
12.0 |
0.9X75 |
0.9XXX |
0.991)2 |
0.9915 |
0.9929 |
0.9942 |
0.9956 |
0.9969 |
0 3)9X3 |
0.9996 |
12.5 |
0.9X57 |
0.9X71 |
O.9KX5 |
0.9X9X |
0.9912 |
0.9926 |
0.9939 |
0.9952 |
03)966 |
0,9979 |
13.0 |
0.9X40 |
0.9X54 |
0.9X67 |
0.9X81 |
0.9X94 |
.99IJX |
0.9921 |
0.9935 |
0.994S |
0.9962 |
13.5 |
0.9X23 |
0.9X37 |
0.9X50 |
0.9S64 |
0.9X77 |
0.9X90 |
03)904 |
0.9917 |
03)931 |
0.9944 |
14.11 |
0.9X06 |
0.9X20 |
0.9X33 |
0.9X46 |
0.9X60 |
0.9X73 |
0.9887 |
O.990O |
03)914 |
0.9927 |
14.5 |
O.97S9 |
0.9X02 |
0.9X16 |
0.9X29 |
0.9X43 |
0.9X56 |
0.9X70 |
0.9XX3 |
0.9X96 |
0.9910 |
15.0 |
0.9772 |
0.97x5 |
0.9799 |
0.9X 12 |
0.9X26 |
0.9X39 |
0.9X52 |
0.9X66 |
0.9X79 |
0.9X92 |
15.5 |
0.9755 |
0.9765 |
0.97X2 |
0.9795 |
0.9X09 |
0.9X22 |
0.9X35 |
0.9X49 |
0.9X62 |
0.9X75 |
16.11 |
0.97.1« |
11.9752 |
0.9765 |
O.977X |
0.9792 |
0.9X05 |
.9X1X |
H.9X3I |
0.9X45 |
O.9X5X |
16.5 |
0.Ў721 |
0.9735 |
0.9 ЧХ |
0.9762 |
11.975 |
0.97XX |
0.9X01 |
0.9X15 |
0.9X2X |
0.9X41 |
17.0 |
0.9704 |
0.9710 |
0.9731 |
0.9744 |
0.9: |
0.9771 |
0.97X4 |
0.979X |
0.9S 11 |
0.9X24 |
17.5 |
0.968« |
0.9701 |
0.9715 |
0.972« |
0.9741 |
0.9754 |
O.976X |
0.97X 1 |
0.9794 |
O.9SO7 |
IS.0 |
t. )6 |
0.96X5 |
41.969X |
0.9711 |
0.9724 |
(1.9737 |
0.9751 |
0.9764 |
0.9777 |
0.9790 |
IS s |
0.9655 |
0.966S |
0.Ч6Х1 |
0.9694 |
0.970X |
0.4? 21 |
0.9734 |
ПЛ74' |
*1.976- |
0.9774 |
19.11 |
0.963 X |
0.9651 |
0.9665 |
O.967X |
0.9691 |
0.9 7114 |
0.9717 |
U.9730 |
0.9744 |
0.9757 |
19.5 |
0.9622 |
0.9635 |
0.964X |
0.9661 |
U.9675 |
0.96XX |
0.9701 |
9714 |
0.9727 |
О.974И |
20.0 |
0.9605 |
0.96 ЇХ |
0.9632 |
0.9645 |
0.965« |
0.9671 |
03)6X4 |
0.9697 |
0.9711 |
0.9724 |
20.5 |
0.95X9 |
0.9602 |
0.9615 |
O.962X |
0.9642 |
03)6 |
0.966X |
0.96X1 |
1)3)6 |
03)707 |
21.0 |
0.9572 |
0.95X6 |
0.9599 |
0.9612 |
0.9625 |
O.963X |
0.9651 |
0.9664 |
0.967X |
03)690 |
21.5 |
0.9556 |
0.9569 |
0.95XS |
0.9596 |
03)6119 |
0.9622 |
0.9635 |
0.964S |
0.9661 |
03)674 |
22.0 |
0.9540 |
0.9553 |
0.9566 |
0.9579 |
0.9593 |
O.9605 |
0.9619 |
03)632 |
0.9645 |
O.965X |
22.5 |
.9524 |
(1.95 |
95511 |
0.9563 |
0.9576 |
0.95X9 |
0.9602 |
0.9615 |
0,962s |
03)641 |
23.0 |
0.950« |
0.9521 |
0.9534 |
0.9547 |
0.9560 |
0.9573 |
0.95X6 |
0,9599 |
0.9612 |
0.9625 |
23.5 |
0.9492 |
0.9505 |
0.95 IS |
0.9531 |
0.9544 |
11.955 |
0.9570 |
0.95 |
0.9596 |
0.9609 |
24.0 |
0.9476 |
0.94S9 |
0.9502 |
0.9515 |
0.952S |
0.9541 |
03)554 |
0.95 |
0.95X0 |
03)593 |
24.5 |
0.9460 |
0.9- |
0.94X6 |
0.9499 |
0.9512 |
0.9525 |
0.953X |
0.9551 |
0.9564 |
0.9576 |
25.0 |
0.9444 |
0.9457 |
0.947U |
0.94x3 |
0.9496 |
0.95119 |
0.9522 |
0.9535 |
O.954S |
03)560 |
25.5 |
0.942« |
0.9441 |
0.9454 |
0.9467 |
0.94X0 |
0.9493 |
0.9506 |
0.95 |
0.9532 |
03)544 |
26.0 |
0.9412 |
0.9425 |
I1.943X |
0.9451 |
0.9464 |
11.9477 |
0.94911 |
11.9503 |
03)516 |
O.952X |
26.5 |
0.9397 |
0.9410 |
0.9423 |
0.9435 |
H.944X |
11,9461 |
0.9474 |
0.94X7 |
O.954IU |
0.9513 |
27.0 |
0.93X1 |
0.9394 |
0.9407 |
О.942И |
0.* |
03)445 |
O.945X |
1471 |
0.94X4 |
0.9497 |
27.5 |
0.9365 |
O.937S |
0.9)91 |
0.9404 |
0.9417 |
O.9430 |
0.9443 |
0.9455. |
0.946X |
03)4X1 |
2S.0 |
0.9350 |
0.9363 |
0.9376 |
0.93SX |
0.9401 |
0.9414 |
0.9427 |
0.9440 |
0,9452 |
0.9465 |
2S.5 |
0.9334 |
0.9347 |
0.9360 |
0.9573 |
0.93S6 |
0.939X |
0.9411 |
11.9424 |
<1.9437 |
0.9449 |
2'1.0 |
0.9319 |
0.9332 |
0.9345 |
0.9357 |
0.9370 |
11.93X3 |
0.9396 |
0.941 IX |
0.9421 |
0.9434 |
29.5 |
0.9303 |
0.9316 |
0.9329 |
1.9342 |
0.9355 |
0.9367 |
0.93X0 |
0.9393 |
0,9406 |
.941X |
30.0 |
O.92SS |
0.9301 |
9314 |
0.9326 |
0.91 |
113)352 |
0.9365 |
0.9377 |
0.9390 |
03)403 |