Страница 11: ГОСТ 19658-81. Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия (72767)

^уd Т

Если рассчитанная концентрация N менее 3 • 10¹⁶ см³, то результатом измерения концентрации оптически активного углерода является оцен­ка: = менее 3 • 10¹⁶ см³.

1. 6. Межлабораторная погрешность, определяемая как расхождение между средними из десяти параллельных измерений значениями N, не должна превышать 25 %.

2. Требования к квалификации оператора

Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения изме­рений по настоящему методу, должна соответствовать требованиям измери­теля электрических параметров полупроводниковых материалов четвертого или более высокого разряда в соответствии с действующим тарифно-квали­фикационным сборником.

7. Требования к технике безопасности

   1. Устройство и техническая эксплуатация электроизмерительного обо­рудования, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроус­тановок потребителей».

По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для измерения концентрации оптически активного углерода, относятся к элект­роустановкам до 1000 В.

8. Термины и определения

Оптически активные атомы углерода — атомы углерода в кремнии, рас­положенные в узлах кристаллической решетки и замещающие атомы крем­ния. Предполагается, что в нетермообработанном кремнии, а также в крем­нии, подвергнутом термообработке при указанных выше режимах, все ато­мы углерода являются оптически активными.

Образцом сравнения считается образец кремния, имеющий одинаковые с измеряемым образцом толщины, коэффициенты отражений, удельное элек­трическое сопротивление р более 30 Ом • см в (р—Si) и р более 5 Ом • см в (и—Si), а также концентрацию углерода, определенную методом актива­ционного анализа, меньше чем 3 • 10^ls см~³.

Коэффициент пропускания образца кремния — отношение потока излу­чения Ф_пр, пропущенного образцом, к потоку Ф_паа, падающему на образец

Т = ^Фпр

Фпад

Коэффициент относительного пропускания Т_от измеряемого образца кремния (0) по отношению к образцу сравнения (С) — отношение коэффи­циентов пропускания этих образцов

Т

Т — ⁰

¹ отн . _т '
' с

Кривая или спектр относительного пропускания представляет собой за­висимость коэффициента относительного пропускания Г_тн от волнового числа V.

Коэффициент поглощения К является мерой потока излучения, погло­щаемого образцом при волновом числе v, и характеризует свойства матери­ала, а также является величиной, обратной толщине, при которой интенсив­ность электромагнитной волны в веществе уменьшается в I ~ 2,78 раз. Коэф­фициенты поглощения, соответствующие различным независимым механиз­мам поглощения, суммируются.

Схематическое изображение экспериментального спектра
относительного пропускания

Черт. 1

, „ „ AW

Зависимость относительной суммарной погрешности —— ;

от концентрации оптически активных атомов
углерода N; АТ = ± 1 %

Черт. 2

(Введено дополнительно, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Обязательное

КОНТРОЛЬ НАЛИЧИЯ СВИРЛЕВЫХ ДЕФЕКТОВ
В БЕЗДИСЛОКАЦИОННЫХ СЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО
КРЕМНИЯ

Методика предназначена для выявления и контроля наличия свирлевых дефектов в бездислокационных слитках монокристаллического кремния элек­тронного и дырочного типов электропроводности с удельным электри­ческим сопротивлением более 0,3 Ом-см с ориентацией (111), (100), (013). Методика применима для слитков в кремнии с плотностью микродефектов от 1 • 10² до 1 • 10⁷ см^-2.

1. Сущность метода

Методика выявления свирлевых дефектов (свирлевой картины) основана на различии скорости травления областей монокристаллического слитка, содержащего микродефекты, по сравнению с кристаллографически совер­шенными областями. В местах расположения микродефектов скорость трав­ления изменяется, благодаря чему область микродефекта выявляется в виде плоскодонной ямки, геометрия которой определяется ориентацией исследу­емой плоскости и типом микродефекта (черт. 2).

Контроль наличия свирлевых дефектов (свирлевой картины) проводят путем визуального просмотра контролируемой поверхности и подсчета чис­ла микродефектов в поле зрения микроскопа.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Микроскоп металлографический ММР-4.

Люминесцентная лампа мощностью не менее 15 Вт.

Весы ВЛТК или ВНЦ-2 по ГОСТ 29329.

Ванны из винипласта.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Инструменты с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206 с зер­нистостью не более 100/80 мкм.

Ткани хлопчатобумажные бязевой и миткалевой группы по ГОСТ 29298.

Бумага промокательная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота фтористоводородная ос. ч. по ТУ 6—09—3401 и ТУ 6—09—4015, техническая по ГОСТ 2567, х. ч., ч., ч. д. а. по ГОСТ 10484.

Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125, ч., ч. д. а., х. ч. по ГОСТ 4461, концентрированная техническая по ГОСТ 701.

Кислота уксусная ос. ч. по ГОСТ 18270, ч., х. ч., ч. д. а. по ГОСТ 61.

Ангидрид хромовый ч. д. а. по ГОСТ 3776, технический по ГОСТ 2548.

Вода питьевая по ГОСТ 2874.

Допускается использование оснастки средств измерения и материалов, аналогичных по назначению и не уступающих по показателям качества.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. Подготовка образцов

   1. Контроль наличия свирлевых дефектов осуществляют на торцах мо­нокристаллических слитков либо на пластинах, непосредственно примыка­ющих к торцам слитка.

   2. Контролируемые поверхности обрабатывают с помощью инструмен­та (резка или шлифовка), указанного в разд. 2. На контролируемой поверх­ности не должно быть сколов, выступов, трещин.

   3. Обрабатываемые поверхности промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой или другим обтирочным материалом, указан­ным в п. 3.

   4. Химическая полировка.

      1. Используют полирующий раствор состава: кислота фтористоводо­родная — кислота азотная в соотношении 1:(2—4).

      2. Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с полирующим раствором. В процессе травления раствор разогревается.

Объем полирующего раствора составляет 5—10 см³ на 1 г обрабатываемо­го материала или 5—10 см³ на 1 см² поверхности. При этом вся подлежащая контролю поверхность должна быть покрыта полирующим раствором. При полировке необходимо постоянное перемешивание раствора.

При травлении ванну с раствором закрывают крышкой.

1. 1. 3. Продолжительность травления составляет 20—30 мин.

      4. Способ загрузки образцов проводят как указано в п. 3.4.2. Выгрузку образцов проводят после разбавления водного раствора хромового ангидрида большим количеством воды до полного обесцвечивания ра­створа.

      5. Рекомендуется однократное использование раствора для всех кон­тролируемых плоскостей (см. пп. 3.5.1—3.5.3).

   2. Плоскость (100).

      1. Используют раствор состава: кислота фтористоводородная — вод­ный раствор хромового ангидрида (1200 г/л) в соотношении (1:4).

      2. Объем травления составляет 1,6—2,2 см³ на 1 г обрабатываемого материала или 5,5—5,7 см³ и более на 1 см² поверхности.

      3. Продолжительность травления составляет 30—40 мин.

   3. Плоскость (013).

      1. Используют раствор состава: кислота фтористоводородная — вод­ный раствор хромового ангидрида (300 г/л) — вода в соотношении (3:2:3).

      2. Объем травителя составляет 0,8—1,3 см³ на 1 г обрабатываемого материала или 1,6—1,9 см³ на 1 см² поверхности.

      3. Продолжительность травления составляет 25—30 мин.

2. Проведение контроля

   1. При контроле свирлевых дефектов осматривают контролируемую по­верхность невооруженным глазом, изменяя ее положение относительно ис­точника света. Отмечают место на витке свирлевых дефектов с предположи­тельно наиболее высокой плотностью микродефектов. При этом перифе­рийная область шириной 5 мм не учитывается.

   2. Плотность микродефектов определяют на металлографическом мик­роскопе. Рекомендуется иметь в поле зрения не более 200 ямок травления. При работе с микроскопом ММР-4 рекомендуемые увеличения приведены в таблице.

Допускается плотность ямок травления подсчитать по части поля зрения.

Число микродефектов подсчитывают в пяти полях зрения, расположен­ных вдоль витка свирлевых дефектов с максимальной плотностью микроде­фектов, пропуская после каждого замера два поля зрения.

Плотность микродефектов в поле зрения (JV) вычисляют по формуле

(1)

где п — число микродефектов в поле зрения.

При плотности микродефектов не более 2 • 10⁵ см^-2 для слитков ориента­цией (100) и (013) и не более 3 • 10^s см~² для слитков ориентацией (111) слитки считаются не содержащими свирлевых дефектов.

Плотности микродефектов подсчитывают в витке свирлевых дефектов, свободном от указанных выше фигур травления.

1. 4. Окисная пленка выглядит в виде мазков, островков или сплошного матового фона. Когда окисная пленка затрудняет наблюдение свирлевых дефектов, контролируемая поверхность подлежит повторной механической и химической обработке.

   5. При визуальном осмотре может быть обнаружен рельеф травления, связанный с примесной неоднородностью. Этот рельеф под микроскопом выглядит как система канавок.

   6. Для приготовления полирующего раствора используют кислоты лю­бой чистоты, для селективного раствора (выявления свирлевых дефектов) используют только кислоты особой чистоты.

   7. Погрешность измерения, рассчитанная по формуле (1), не превыша­ет 30 % с доверительной вероятностью Р = 0,95.

2. Требования к квалификации оператора

Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения изме­рений по настоящей методике, должна соответствовать требованиям изме­рителя электрофизических параметров полупроводниковых материалов тре­тьего или более высокого разряда в соответствии с действующим тарифно- квалификационным справочником.

6. Требования безопасности

   1. При выполнении работы по контролю наличия свирлевых дефектов в бездислокационных слитках кремния могут возникнуть следующие виды опасности и вредности: электроопасность, химические ожоги и токсичность (отравление парами кислот).

   2. Источником электроопасности являются электрические системы сле­дующей аппаратуры: осветители микроскопа и вытяжной шкаф.

   3. Источником химических ожогов и токсичности являются: азотная кислота, уксусная кислота и хромовый ангидрид.

   4. При выполнении работ необходимо строго соблюдать требования правил техники безопасности и производственной санитарии в химической лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ 1367.0.

7. Термины и определения

   1. Свирлевый дефект (свирлевая картина) — спиралеобразное распре­деление микродефектов относительно оси роста, обнаруживаемое после из­бирательного травления на торце монокристаллического слитка (черт. 1) с плотностью микродефектов более 2 • 10⁵ см ².

   2. Микродефект — локальная область слитка, отличающаяся по свой­ствам от окружающей матрицы, ограниченная размером І0 ² — 10² мкм.