УДК 669.215:543.06(083.74) . ..... . .. і '. .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

аинпнвяяннкважншпі

і

Группа В59

СТАНДАРТ СОЮЗА СС

Р

ГОСТ
17235-71

Взамен

ГОСТ 7980—56
в части разд. VI—X

Издание официальное


ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ

Спектральный метод определения
содержания висмута, сурьмы, свинца
и железа

Gold alloys. Spectral method for the
determination of bismuth, antimony, lead
and iron content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25/Х 1971 г. № 1759 срок введения установлен

с 1/1 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно- медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавли­вает спектральный метод определения содержания висмута, сурь­мы, свинца (при содержании от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при содержании от 0,01 до 0,20%).

Метод основан на измерении интенсивностей аналитических ли­ний примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентра­цией устанавливается градуировкой при помощи системы стандарт­ных образцов. В качестве электродов применяют стержни из ана­лизируемого сплава.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17233—71.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 условных единиц по ГОСТ 10691—63.

Стандартные образцы, изготовленные специализированными оо- ганизациями по производству драгоценных металлов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691—63.

Перепечатка воспрещена

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20—30 мм. Стержни с обоих концов зата­чивают на полусферу.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кис­лотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят при ширине щели спек­трографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе то­ка дуги 5—7 А, времени предварительного обжига 20 с, време­ни экспозиции 30—*60 с. Электродами служат литые стержни. Спек­тры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вмес­те с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Для каждой пробы и стандартного образца получают по четы­ре параллельные спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

  1. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций, приведены в таблице.

Определяемый элемент

Длина волны ■ в нм

Элемент сравнения

Концентрация в %

Висмут

306.772

289,797

Фон в длинно­волновую сторо­ну

От 0,001 до 0,01

Свинец

266,316

261,418

То же

» 0;001 » 0,01

Сурьма

259,806

я

» 0,001 » 0,01

Железо

259,940


» 0,01 » 0,05


258,588

*

» 0,05 » 0,20

Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерыв­ного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.

Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрпрованием- Строят градуировочные график

идля каждого анализируемого элемента. По оси ординат отклады­вают значения логарифма относительной интенсивности линии при­меси и фона, а по оси абсцисс—значение логарифма концентра­ции стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.

Точность метода характеризуется величиной коэффициента ва­риации, равной 10—15%

.Изменение № 1 ГОСТ 17235—71 Золотые сплавы. Спектральный метод опреде­ления содержания висмута, сурьмы, свинца и железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.02.85 № 352 срок введения установлен

с 01.09.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая до­ля».

Вводная часть. Заменять слова: «определения содержания висмута» на «оп­ределения висмута».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 17233—71 на ГОСТ 22864—83-

Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «типа И», «по ГОСТ 10691—63»;

шестой абзац после слова «образцы» дополнить словом: «предприятия»;

(Продолжение см. стр. 38)

(Продолжение изменения к ГОСТ 17235—71)

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73»;

заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.

Раздел 3. Первый абзац после слов «на полусферу» дополнить словами: «или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм».

Раздел 4 после , слов «экспозиции 30і—60 с» дополнить словами: «Между­электродный промежуток устанавливается по шаблону».

Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «5. Обработка резуль­татов»;

таблица. Заменить наименование графы: «Концентрация в %» на «Диапазон определяемых массовых долей, %»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Сходимость результатов па­раллельных определений характеризуется относительным стандартным отклоне­нием, не превышающим 0,15».

(ИУС № 5 1985 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ГОСТ 17233—71 Золотые сплавы. Общие требования к методам анализа . 3

ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения содержания золота и серебра 4

ГОСТ 17235—71 Золотые сплавы. Спектральный метод определения содер­жания висмута, сурьмы, свинца и железа 8

Редактор издательства .11. Т. Аненкова

Сдано в набор 16/XI 1971 г. Подп. в печ. 13/XII 1971 г. 0.75 п. Тар. 8000

Издательство стандартов. Москва. К-1, ул. Щусева. 4.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1439

1