УДК 669.215:543.06(083.74) . ..... . .. і '. .
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
■аинпнвяяннкважншпі
і
Группа В59
СТАНДАРТ СОЮЗА СС
Р
ГОСТ
17235-71
Взамен
ГОСТ 7980—56
в части разд. VI—X
Издание официальное
ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
Спектральный метод определения
содержания висмута, сурьмы, свинца
и железа
Gold alloys. Spectral method for the
determination of bismuth, antimony, lead
and iron content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25/Х 1971 г. № 1759 срок введения установлен
с 1/1 1973 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно- медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца (при содержании от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при содержании от 0,01 до 0,20%).
Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17233—71.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 условных единиц по ГОСТ 10691—63.
Стандартные образцы, изготовленные специализированными оо- ганизациями по производству драгоценных металлов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691—63.
Перепечатка воспрещена
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20—30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5—7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30—*60 с. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций, приведены в таблице.
Определяемый элемент |
Длина волны ■ в нм |
Элемент сравнения |
Концентрация в % |
Висмут |
306.772 289,797 |
Фон в длинноволновую сторону |
От 0,001 до 0,01 |
Свинец |
266,316 261,418 |
То же |
» 0;001 » 0,01 |
Сурьма |
259,806 |
я |
» 0,001 » 0,01 |
Железо |
259,940 |
|
» 0,01 » 0,05 |
|
258,588 |
* |
» 0,05 » 0,20 |
Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрпрованием- Строят градуировочные график
идля каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс—значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
Точность метода характеризуется величиной коэффициента вариации, равной 10—15%
.Изменение № 1 ГОСТ 17235—71 Золотые сплавы. Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.02.85 № 352 срок введения установлен
с 01.09.85
Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».
Вводная часть. Заменять слова: «определения содержания висмута» на «определения висмута».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 17233—71 на ГОСТ 22864—83-
Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «типа И», «по ГОСТ 10691—63»;
шестой абзац после слова «образцы» дополнить словом: «предприятия»;
(Продолжение см. стр. 38)
(Продолжение изменения к ГОСТ 17235—71)
восьмой абзац изложить в новой редакции: «Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73»;
заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.
Раздел 3. Первый абзац после слов «на полусферу» дополнить словами: «или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм».
Раздел 4 после , слов «экспозиции 30і—60 с» дополнить словами: «Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону».
Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «5. Обработка результатов»;
таблица. Заменить наименование графы: «Концентрация в %» на «Диапазон определяемых массовых долей, %»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15».
(ИУС № 5 1985 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
ГОСТ 17233—71 Золотые сплавы. Общие требования к методам анализа . 3
ГОСТ 17234—71 Золотые сплавы. Метод определения содержания золота и серебра 4
ГОСТ 17235—71 Золотые сплавы. Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа 8
Редактор издательства .11. Т. Аненкова
Сдано в набор 16/XI 1971 г. Подп. в печ. 13/XII 1971 г. 0.75 п. Тар. 8000
Издательство стандартов. Москва. К-1, ул. Щусева. 4.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1439
1