---

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа Н69

ГО С У Д А РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ

АСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

М

14618.3—78

етоды определения перекисей

Essential oils, aromatics and their intermediates.
Methods for determination of peroxides

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия

с 01.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­тоды определения гидроперекисей, диацилперекисей и диалкилпе- рекисей.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРО — И ДИАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления йодистоводородной кис­лоты кислородом, выделяющимся при разложении перекиси в кис­лой среде. Массовая доля перекисей выражается в процентах ак­тивного кислорода или в процентах, рассчитанных на молекуляр­ную массу перекиси.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682—79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—ПО см.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—10(50) по ГОСТ 1770—74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, насыщенный раствор.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 34

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (НагБгОз-бНзО) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) (при массовой доле перекиси до 0,1%).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

0,2—2 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­жания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу,, приливают цилиндром 10 см³ ледяной уксусной кислоты и до­бавляют 2 г двууглекислого натрия. Как только прекращается вы­деление пузырьков углекислого газа, колбу закрывают пробкой, помещают в темное место на 10—15 мин и затем наливают 2 см³ насыщенного раствора йодистого калия. При определении гидро­перекисей колбу помещают в темное место на 15—60 мин (в за­висимости от строения перекиси), а при определении диацилпе- рекисей нагревают с обратным холодильником на кипящей водя­ной бане в течение 1 ч., при этом определяются и гидроперекиси. Затем содержимое колбы разбавляют 50 см³ воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

^Л~ т-200 ’

при титровании 0,01 моль/дм³ раствором

(У-У,)-М
^л~ т-2000 ’

где V—объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфа­та натрия, израсходованный на титрование йода в ра­бочем опыте, см³

;Vi — объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфа- ’ та натрия, израсходованный на титрование йода в конт-

^! рольном опыте, см³;

М— молекулярная масса перекиси;

т — масса навески вещества, г.

_ (V—V,) -16
т-200 ’

где 16—атомная масса кислорода.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать:

1%—Для продуктов с массовой долей перекисей более 50%;

0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;

0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ (качественная реакция)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения пере­кисей с сульфатом или хлоридом NiN-диметил-п-фенилендиамина.

Пробирка П4—15(20) —14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

NiN-диметил-п-фенилендиаминсульфат или хлорид, ч., раствор в метаноле с массовой долей продукта 0,3%.

(0,3 г сульфата NiN-диметил-п-фенилендиамина растворяют в 10 см³ дистиллированной воды и приливают 90 см³ метанола).

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­вов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

К 2—5 см³ раствора анализируемого продукта, взятого в про­бирку, приливают 5 см³ раствора хлорида или сульфата NiN-ди- метил-л-фенилендиамина. Смесь встряхивают и выдерживают 5 мин при рассеянном свете и температуре 18—20°С. Затем срав- 36

нивают окраску реакционной массы с окраской такого же коли­чества сернокислого NiN-диметил-п-фенилендиамина в водном метаноле. Если окраска реакционной массы имеет красный отте­нок, значит анализируемый продукт содержит диалкилперекиси.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на определении воды, выделяющейся при взаи­модействии перекисей с анилином.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пипетки автоматические вместимостью 10—15 см³.

Реактивы Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление реак­тива по ГОСТ 14618.6—78).

Анилин по ГОСТ 5819—78, раствор в бензоле с массовой долей анилина 15%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

0,1—2,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­жания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают автоматической пипеткой 15 см³ раствора анилина в бензоле. Колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 15 мин. Затем приливают автоматической пипет­кой 10 см³ метанола. Титруют выделившуюся при реакции воду реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена. Титрование проводят визуально или электрометрически (ГОСТ 14618.6—78). Парал­лельно проводят контрольный опыт. В отдельной навеске опреде­ляют содержание воды в анализируемом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Г (V—V.)-Т-100 ] М

М³ -Ї8’

где V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние воды в рабочем опыте, см³;Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­ние воды в контрольном опыте, см³;

Т — титр реактива Фишера;

М — молекулярная масса перекиси;

m — масса навески вещества, г;

18 — молекулярная масса воды;

W — массовая доля воды в продукте, %.

г (У-УО-Т-ЮО 1 16

^Хз=[ m ' І8 ’

где 16 — атомная масса кислорода.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1%—Для продуктов с массовой долей перекисей более 50%;

0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;

0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

Номер пункта

2.2

2.2; 3.2

2.2

2.2

2.2

4.2

4.2

2.2; 3.2

3.2; 4.2

2.2

2.2

4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2.1

2.2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен- ности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова; А. Б. Сквор­цова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3171

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.3—69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 61—75

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 4201 79 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5819—78 ГОСТ 5955—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 8682—79 ГОСТ 10163—76

ГОСТ 14618.6—78 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.2—83 ГОСТ 27068—86

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Гос­стандарта СССР от 16.06.89 № 1680

А. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J