---

ГОСТ 10847-74** Зерно. Методы определения зольности Стр. 1 из 7.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЗЕРНО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

ГОСТ 10847—74

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

У

Группа С19

ДК 633.1 : 543.822 : 006.354

Г

ГОСТ
10847—74* *

Взамен
ГОСТ 10847—64

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗЕРНО
Методы определения зольности

Grain. Methods of ash content determination

ОКСТУ 9709 .

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. N® 2677 срок введения установлен

с 01.07.75

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 15.03.85 Не 597 срок действия продлен до 01.07.90,

хроме определения золы в зерне, предназначенном для фуражных целей

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназна­ченное для продовольственных, фуражных и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.

Зольностью называют выраженное в процентах количество ми­неральных веществ, остающихся после полного сгорания органи­ческих веществ навески.

Сущность методов заключается в сжигании навески размоло­того зерна с последующим количественным определением несго­раемого остатка.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
   *

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 13586.3—83. -

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

   1. Для проведения испытания должны применяться: мельница лабораторная;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—80 с пределом взвешивания до. 200 г;

печь муфельная;

Стр. 2 ГОСТ 10847—74

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147—80; '

тигли кварцевые по ГОСТ 19908—80; - •

Щипцы тигельные;

пластинки стеклянные размером 20X20 см; ₍

сито № 08;

пипетка по ГОСТ 1770—74;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,2 г/см³;

спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по ГОСТ 10829—78 растворяют в 100 см³ 96 %-ного чистого этилового спир­та по ГОСТ 5962—67. В полученный раствор прибавляют 1—2 кри­сталлика йода по ГОСТ 4159—79, после растворения которых раст­вор фильтруют через бумажный фильтр.

Приготовленный таким образом ускоритель должен быть про­верен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной мас­сы тигля наливают из пипетки 3 см³ ускорителя и зажигают его. .После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и про­каливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвеши-, вают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ус­корителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ус­корителя.

Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темпом месте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Подготовка зерна к испытанию

      1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и ра'змалывают на лабораторной мельнице так, -чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито №08.

Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и дву­мя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем при­давливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размо­лотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти раз­ных мест две навески массой 2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ГОСТ 10847—74 Стр. 3

Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи, необходимо переоборудовать для Достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой йз хромони­келевой проволоки сечением 1,2 мм с допускаемой нагрузкой 11—12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой витков проволоки. Во избежание окисления проволоки дол­жна быть обеспечена тщательная изоляция обмотки от воздуха. Для этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из растолченного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены метал­лические примеси.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах му­фельной печи.

   2. Метод озоления зерна без применения ус­корителя—основной метод

      1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.

После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тиг­ли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагре­вают до 600—900°С (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вто­рично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае, увеличения массы тиглей с зо-

Стр. 4 ГОСТ 10847—74

лой после повторного прокаливания берут меньшее значение мас­сы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не до­пуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекра­щения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. ОзЪление ведут до превра-. щения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной. кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и. осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь печи, нагретой до 600—-900'0-(&рко-красное кале­ние), закрывают дверцу н ведут озоление в течение 20—30 мин.

Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взве­шивают. .Озоление считают законченным, если масса тиглей с зо- лой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменя­ется.

В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 мл спиртового раствора ускуснокиСлого магния.

По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку'непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают со­держимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спир­том и. надетой на металлический стержень.

После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600—900°С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.

После окончания озоления тигли "Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. ■

Метод озоления при высоких температу­ра х п е ч иГОСТ 10347—74 Стр. 5

Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками поме­щают на 5—10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40—50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400—500°С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавли­вают другие 5—6 тиглей и так до .полного заполнения печи.

После первичного озоления все тигли переносят в переобору­дованную муфельную печь, нагретую до 950°С (оранжевое кале­ние), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охла­ждают в эксикаторе и взвешиваю^.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пере­счете на сухое вещество вычисляют по формуле

Y— м,-100-100

. т„(100— Г) ’ .

где Шз — масса золы, г;

т_н—масса навески размолотого зерна, г;

W— влажность размолотого зерна,. %.

Пример. т₃=О,ОЗЗ г; т_н=2,0 г; IF=13,0%.

Зольность (X) в пересчёте на cyxote вещество составит

0,033-100-100
2,0(100—13)

(Шз—m_y)-100-100 . “ • т_я(100-^)

где т₃— общая масса золы, г;

т_у— масса золы ускорителя, г;

т_я — масса навески размолотого зерна, г;

W— влажность размолотого зерна, %.

П

составит

ример. т₃=0,037; т_у—0,0098 г; /и_н=2,2 г; W—14,0%.

Зольность (X) в пересчёте на сухое вещество

Стр. 6 ГОСТ 10847—74

_v _ (0,037—0,0098) • 100 < 100 _ллЫ

■ ^Л 2,2-(100—14) — М*Л>.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.

5';5. Округление результатов анализа проводят следующим об­разом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то пос­леднюю сохраняемую цифру; не! меняют; если же первая из отбра­сываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняе­мую цифру увеличивают на единицу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При контрольном определении за окончательный результат при­нимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат принимают ре­зультат контрольного определения.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 27.01.86 Подп. в печ. 22.10.86 0,5 уел. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,38 уч.-изд. л,

Тираж 10 000 Цена 3 коп. _

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840, Москва; ГСП,
Новорресненский пер., ДІ 3.

. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. оак. иио.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № /,
утвержденным в марте 1985 г, (ИУС 6--85).

© Издательство стандартов, 1986

Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 17:10:46