УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И

ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

Метод определения свинца ж vvi

11739.18—90

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 11(709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений.

  2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб­сорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раст­воры 1:1 и 1:99.




И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★

Ч2 3 Зак. 1352

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см3 воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см3 соляной кислоты и 125 см3 азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в ста­кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими ; порциями 200 см3 смеси соляной и азотной кислот и растворяют к при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого | никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения 1 объема до 100 см3, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вмести- , мостью 250 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты. Пос- і ле растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для уда­ления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной темпера- і туры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при­ливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порция­ми 20 см3 смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают ча­совым стеклом и нагревают до полного растворения навески, вы­паривают раствор до объема около 10 см3 и охлаждают до ком­натной температуры. К остатку добавляют 25 см3 воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол- 74бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кис­лоты, доливают водой до метки и перемешивают.

  1. При массовой доле кремния менее 1 % раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

  2. При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 1—2 раза горячим раствором соля­ной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добав­ляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпа­ривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора азотной кислоты при наг­ревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кисло­ты, доливают водой до метки и перемешивают.

  1. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

  2. Построение градуировочных графиков

    1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мер­ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раство­ра алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.

    2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25 % в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раст­вора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.

    3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раст­вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.

    4. В растворы в колбах по пп. 4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавля­ют по 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

  3. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацети­лен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 им.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= .юо

т ’

где Сі — массовая концентрация свинца в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см3;

С2 массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3;

т —масса навески пробы, г.

  1. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Массовая доля свинца, %

результатов парал­лельных определений

результатов анализа

От 0.010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

Св. 0,025 » 0,050 »

0,005

0,008

» 0,050 » 0,100 »

0,010

0,015

» 0,10 » 0,25 »

0,02

0,03

» 0,25 » 0,50 ' »

0,05

0,08

» 0,50 » 1,00 »

0,08

0,10

» 1,03 » 1,50 »

0,10

0,15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

  2. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет

  3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

  4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18—78

  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на іоторый дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118—77

3

ГОСТ 10484—78

3

ГОСТ 4038—79

3

ГОСТ 11069—74

3

ГОСТ 4204—77

3

ГОСТ 22861—77

3

ГОСТ 4461—77

3

ГОСТ 250)86—87

1.1

ГОСТ 5457—75

3 і