ГОСТ 11739.18-90. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца (72080)

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И

ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

Метод определения свинца ж vvi

11739.18—90

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 11(709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб­сорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раст­воры 1:1 и 1:99.

И

Перепечатка воспрещена

Ч₂ 3 Зак. 1352

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см³ воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см³ соляной кислоты и 125 см³ азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм³.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия 20 г/дм³: 10 г алюминия помещают в ста­кан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды и небольшими ; порциями 200 см³ смеси соляной и азотной кислот и растворяют к при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого | никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения 1 объема до 100 см³, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вмести- , мостью 250 см³, добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты. Пос- і ле растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для уда­ления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной темпера- і туры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, при­ливают приблизительно 10 см³ воды, затем небольшими порция­ми 20 см³ смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают ча­совым стеклом и нагревают до полного растворения навески, вы­паривают раствор до объема около 10 см³ и охлаждают до ком­натной температуры. К остатку добавляют 25 см³ воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол- 74бу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кис­лоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добав­ляют 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпа­ривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2—3 см³ раствора азотной кислоты при наг­ревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кисло­ты, доливают водой до метки и перемешивают.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= .юо

т ’

где Сі — массовая концентрация свинца в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

т —масса навески пробы, г.

Абсолютное допускаемое расхождение. %

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет

4. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18—78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ