Построение градуировочного графика
При массовой доле марганца от 0,005 до 2,0 %
В семь конических колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 г марганца, приливают по 15 см3 раствора серной кислоты, по 10 см3 азотной кислоты, воду до объема 65 см3, добавляют по 5 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают по 4.3.3, 4.3.4.
При массовой доле марганца менее 0,1 % и кремния более 10,0 %
В семь конических колб вместимостью 250 см3 каждая отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 г марганца, приливают по 8 см3 раствора серной кислоты, по 2 см3 азотной кислоты и по 2 см3 борофтористоводородной кислоты, воду до объема 65 см3, добавляют по 5 см3 ортофосфорной кислоты и продолжают по 4.3.3, 4.3.4.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
.4 Обработка результатов
Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
Х = — 100, (2)
где т — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; wij — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
|
Массовая доля марганца От 0,005 до 0,010 включ. Св. 0,010 » 0,025 » » 0,025 » 0,050 » » 0,050 » 0,100 » » 0,10 » 0,25 » » 0,25 » 0,50 » » 0,50 » 1,00 » » 1,00 » 2,00 » |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений 0,001 0,002 0,005 0,007 0,01 0,02 0,04 0,06 |
результатов анализа 0,002 0,003 0,007 0,010 0,02 0,03 0,06 0,08 |
|
5 Атомно-абсорбционный метод определения марганца
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен- воздух.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.
Печь муфельная.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 1 см3 раствора хлорида никеля (II), небольшими порциями 350 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании.
В раствор добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят его в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металла покрыта окисной пленкой, то ее очищают, как указано в 4.2.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А' 0,4 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, приливают 50 см3 воды, 15 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г марганца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,00004 г марганца.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3—5 мин.
Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), осадок промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 5—10 см3 и собирают фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения добавляют в тигель пять капель серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяя его к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В зависимости от массовой доли марганца аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, приливают раствор соляной кислоты Г.1 (см. таблицу 3), доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
|
Массовая доля марганца, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем раствора соляной кислоты 1:1, см3 |
Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
|
От 0,005 до 0,05 включ. |
Весь раствор |
100 |
— |
1,0 |
|
Св. 0,05 » 0,2 » |
25 |
100 |
5 |
0,25 |
|
» 0,2 » 2,0 » |
10 |
250 |
25 |
0,10 |
Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1 и 5.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочного графика
При массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 50 см3 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г марганца, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле марганца от 0,05 до 0,2 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 12,5 см3 раствора алюминия, по 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в пять из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г марганца, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле марганца от 0,2 до 2,0 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 2,0 см3 раствора алюминия, по 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 г марганца, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной абсорбции — массовая концентрация марганца, г/см3».
Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю марганца %, вычисляют по формуле
(Ct — С2) • К
•100,
(3)
где Q — массовая концентрация марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
|
Массовая доля марганца От 0,005 до 0,010 включ. Св. 0,010 » 0,025 » » 0,025 » 0,050 » » 0,050 » 0,100 » » 0,10 » 0,25 » » 0,25 » 0,50 » » 0,50 » 1,00 » » 1,00 » 2,00 » |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений 0,002 0,003 0,006 0,008 0,01 0,02 0,04 0,06 |
результатов анализа 0,003 0,004 0,008 0,010 0,02 0,03 0,06 0,08 |
|
Таблица 4
В процентах
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиоірафия
[1] ТУ 6-09-02-364—83 Калий йоднокислый (Уральский завод химических реактивов — г. Верхняя Пышма Свердловской обл.)УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения марганца, аппаратура, реактивы, растворы, анализ
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка ЛА. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.05.99. Подписано в печать 07.06.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90.
Тираж 389 экз. С2966. Зак. 479.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
