---

Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предпола­гаемой массовой доли воды таким образом, чтобы отогнанный объем воды в градуировочном цилиндре составлял 0,3—8,0 см³.

Навеску анализируемого препарата помещают в колбу аппара­та и прибавляют 50—100 см³ растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки негла- зурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы кон­денсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2—4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.

Вся отогнанная вода должна собраться в нижней части прием­ника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке хо­лодильника, осторожно сталкивают стеклянной палочкой с резино­вым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.

Массовую долю воды (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_vV-p-100

Л2 = >

т

где V — объем воды в приемнике, см³;

р — плотность воды, г/см³;

т — масса навески анализируемого препарата, г.

Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа должна быть указана в нормативно-технической до­кументации на анализируемый продукт.

4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2)

.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

1. Приготовление реактивов для определения воды по методу Фишера

   1. Реактивы и матери л ы

Ангидрид сернистый газообразный в баллонах.

Ацетон технический по ГОСТ 2768—84.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162—77.

Диметилформамид по ГОСТ 20289—74.

йод по ГОСТ 4159—79.

Калия гидроокись (калия гидроксид) по ГОСТ 24363—80.

Кальция хлорид обезвоженный.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72, измельченный в мелкую стружку.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77 с массовой долей воды не более 0,05%.

Натрий йодистый 2-водный по ГОСТ 8422—76, высушенный до постоянной массы при 120°С.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, высушенный до постоянной массы при 10е“С.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, высушенный до постоян­ной массы при 125^СС.

Пиридин по ГОСТ 13647—78 с массовой долей воды не более 0,1%.

Смесь из ацетоца и твердой двуокиси углерода готовят постепенным при­бавлением в ацетон малыми порциями твердой двуокиси углерода.

Колба К-1 —ЮОО—29/32 (34/35, 45/40);

П-1 —1000—29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336—82.

Холодильник по ГОСТ 25336—82.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1 —13 (17, 25, 30) по ГОСТ 25336—82.

Дефлегматор по ГОСТ 25336—82.

Бутылки стеклянные для химических реактивов.

Цилиндр 1 —100 (250, 500) или 2—100 (250) по ГОСТ 1770—74.

Склянки для промывания газов (склянки Тищенко) СПЖ-250 по ГОСТ 25336—82.

Склянка СПТ по ГОСТ 25336—82 (колонка).

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Термометр.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Обезвоженный метанол получают обработкой его метилатом магния с после­дующей отгонкой.

В круглодониую колбу вместимостью I дм³, снабженную обратным холодиль­ником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г чистой сухой магниевой струж­ки, 0,5 г йода и вливают через холодильник 200 см³ метанола. При этом проис­ходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, прибав­ляют еще 0,5 г йода, а смесь слегка нагревают на водяной бане до превращения всего магния в метилат магния, выделяющийся на стенках колбы в виде белого осадка. Затем через холодильник приливают в колбу еще 600 см³ метанола и ки­пятят смесь в течение 30 мин. Обезвоженный метанол перегоняют, используя дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64—65,5°С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воз­духа в метанол.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В круглодонную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 500 см³ пиридина и 100 см³ бензола. Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 — 10 мин и подвергают разгонке, используя дефлегматор. Затем в склянку, снаб­женную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114—116°С (при давлении 101330 Па).

К 1 л пиридина прибавляют 50 г гидроокиси калия и выдерживают в закры­той склянке в течение 7 сут. Затем жидкость над осадком разгоняют через дефлегматор и отбирают фракцию, кипящую при 114—116°С (при давлении 101330 Па), в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой.

Для обезвоживания сернистый ангидрид пропускают через две последова­тельно соединенные склянки для промывания газов с концентрированной сер­ной кислотой и колонку, наполненную безводным хлористым кальцием. Сернис­тый ангидрид конденсируется в сосуде, охлажденном смесью твердой углекис­лоты с ацетоном. Сосуд должен быть снабжен хлоркальциевой трубкой.

Иод растирают до мелкого зернистого порошка, насыпают тонким слоем в стаканчик для взвешивания и ставят на 2—3 сут в эксикатор над безводным хлористым кальцием. Сохраняют йод в том же эксикаторе.

Диметилформамид высушивают надсернокислым натрием в течение суток и перегоняют в вакуум, отбирая фракцию при стабильной температуре.

В состав реактива входят обезвоженные:

метанол-яд— 600 см³;

пиридин — 220 см³;

йод — 75 г; ¹

сернистый ангидрид жидкий — 33 см³ (54 г).

Реактив Фишера готовят в виде двух отдельных растворов.

Раствор 1

В сухую колбу помещают 220 см³ пиридина, охлаждают колбу смесью су­хого льда и ацетона, приливают в нее осторожно порциями 33 см³ жидкого сер­нистого ангидрида и перемешивают содержимое колбы. Температуру смеси пос­тепенно доводят до комнатной, после чего смесь переливают в сухую склянку с пришлифованной пробкой. Кроме того, раствор 1 допускается готовить, насы­щая пиридин газообразным сернистым ангидридом. Для этого стеклянную бу­тылку с пиридином плотно закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками: одна, доходящая до дна бутылки, для, ввода газообразного сернистого ангидрида; вторая, короткая, для вывода газа. Стеклянную бутылку с пиридином взвеши­вают, помещают в сосуд со льдом и при охлаждении ведут насыщение сернис­тым ангидридом до тех пор, пока привес не⁴ составит 54 г.

Раствор 2

В стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой вмести­мостью 1000 см³ помещают 600 см³ метанола и 75 г йода, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения йода.Смешиванием растворов 1 и 2 в объемном соотношении 1 :2,17 получают реактив Фишера с титром около 4 мг/см³.

Реактив Фишера с титром 1 мг/см³ готовят смешиванием полученного ре­актива С метанолом 1:1. Раствор сохраняют в герметически закрытых стеклян­ных бутылках, защищенных от попадания света.

В состав реактива входят обезвоженные:

диметилформамид — 475 см³;

пиридин — 220 см³;

йод — 38 г;

ангидрид сернистый жидкий — 33 см³ (54 г).

Реактив готовят смешиванием двух растворов: раствора 1, приготовленного по п. 1.3 приложения 1, и раствора 2а.

Раствор 2 а

В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой ' помещают 475 см³ диметилформамида и 38 г йода, закрывают бутылку проб­кой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения йода.

Для получения реактива с титром около 1 мг/см³ смешивают 75 см³ раст­вора 1; 160 см³ раствора 2а и 235 см³ диметилформамида.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. №1,2).

1.5. П р и г о т о в л е н и е йод-ацетатного раствора

В сухую стеклянную бутылку темного стекла с пришлифованной пробкой помещают 700 см³ метанола, 23 г йодистого натрия и 85 г безводного уксусно­кислого натрия, закрывают пробкой и перемешивают содержимое бутылки до полного растворения йода нА солей. Полученный раствор насыщают сернистым ангидридом (как описано в п. 1.2.3 приложения 1), пока привес не составит 23 г.

Затем объем раствора доводят метанолом до 1 дм³, перемешивают и сохра­няют в герметически закрытой стеклянной бутылке, защищенной от попадания света.

Титр йод-ацетатного раствора устанавливают одним из способов, указанных для установки титра реактива Фишера (п. 2.3.2 настоящего стандарта).

(Измененная редакция, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

Масса навески анализируемого продукта в зависимости от предполагаемой
массовой доли воды

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзы, И. Л. Ротенберг (руководители темы), В. Н. Смородинская, Т. К. Палдина. Е. Н. Яковлева, Л. В. Кидиярова, Г. Д. Та- рунтаева, Н. П. Никонова, Е. Д. Шигина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 № 97

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14870—69

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686—82, СТ СЭВ 1489—79

6. В стандарт введены международные стандарты ИСО 760—78, ИСО 4318—78, ИСО 6353/1—82 (ОМ—12)

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

Обозначение НТД. на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта,
приложения

ГОСТ 10Т64—75

ГОСТ 10455—80

ГОСТ 12162—77

ГОСТ 13647—78

ГОСТ 19814—74

ГОСТ 19908—80

ГОСТ 20015—88

ГОСТ 20289—74

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 22967—82

ГОСТ 24363—80

ГОСТ 24861—81

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27025—86 ТУ 6—09—1487—85

2.2

2.2

Приложение 1

2.2, приложение 1

2.2

3.2

2.2

2.2, приложение 1

2.2

2.2 .

Приложение 1

2.2

2.2, приложение 1

1.6

2.2

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1989 г.] с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в мае 1983 г,, июне 1989 г. (ИУС 8—83, ИУС 11—89]

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 04.08.89 Подп. в печ. 23.11.89 1,5 усл. п. л. 1,5 усл. кр.-отт. 1,39 уч.-изд. л.