---

УДК 669.215'234:546.59.06:006.354 Группа В59

Г

гост
12563.1-83

Взамен
ГОСТ 12563—-67
в части разд. 2

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Метод определения золота

Gold-palladium alloys.

Method for -the determination of gold

ОКП 17 5350

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1373 срок действия установлен

с 01.07.84
до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0 %) •

Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104—80.

Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474—79.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147—80.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вмести­мостью 500 см³.

П

Издание

ерепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1983

1

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, типа В.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов кон­центрированной соляной кислоты и одного объема концентрирован­ной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 7 М раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ сме­си кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 см³ и раз­бавляют горячей водой с добавлением 1—2 см³ соляной кислоты до полного растворения солей палладия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Н.е отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см³ и осторожно приливают 100 см³ 7 М раствора азотистокис­лого натрия.

Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в тече­ние 1,5—2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осад­ка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного- соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.

После охлаждения раствора осадок отфильтровывают черев фильтр «белая лента», наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Остав­шийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до ней­тральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фар­форовый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800°С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20—30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просуши­вают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до по­лучения постоянной массы.

5. Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 см³ смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и проводят через все стадии анализа.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по фор­муле

У (т — mt) *100

т₂

где m — масса осадка золота, г;

— масса осадка контрольного опыта, г;

т₂— масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов наи­большего и наименьшего параллельных определений при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20 %

.Изменение № 1 ГОСТ 12563.1—83 Сплавы золото-палладиевые. Метод опреде­ления золота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по етандартам от 21.11.88 Ле 3759

Дата введения 01,07,89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709. Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

(Продолжение см. с. 68}

(Продолжение изменения к ГОСТ 12563.1—83)-

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата ана­лиза должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхож­дения».

Раздел 2. Последний абзац. Заменить слова: «7 М раствор» на «раствор концентрации 7 моль/дм³»; исключить ссылку: «по ГОСТ 13474—79».

Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова: «7 М раствора» на «раствора кон­центрации 7 моль/дм³».

(Продолжение см. с. 69 }(Продолжение изменения к ГОСТ 12563.1—83)

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной веро­ятности Р = 0,95 це должна превышать абсолютного значения допускаемого рас­хождения d = 0,20 %.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемо­го расхождения £>=0,35 %».

(Продолжение см. с. 70)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12563.1—83)

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль точности результатов оп­ределения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируе­мого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений’ массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %».

(ИУС № 2 1989 г.)

2—426