Если осадок был выделен из пробы с массовой долей свыше 10% никеля, прокаленный осадок растворяют, умеренно нагревая, в соляной кислоте или сплавляют с кислым сернокислым калием и выщелачивают плав водой. Полученный раствор разбавляют водой до 250—300 см3, снова осаждают кобальт 1-нитрозо-2-нафто- лом и до стадии прокаливания поступают так, как описано выше.
Прокаленный осадок закиси—окиси кобальта смачивают в тигле 5 см3 азотной кислоты, нагревают до удаления избытка кислоты, охлаждают, добавляют 0,5—1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до полного удаления кислоты.
Сухой остаток прокаливают в течение нескольких минут при 500°С. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 1—2 каплями воды, снова выпаривают, прокаливают, как описано выше, до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.
Обработка результатов
/кассовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
vm-i '0,3804-100
А “ ,
т 9
где ті—масса осадка сернокислого кобальта, г;
0,3804—коэффициент пересчета сернокислого кобальта на кобальт;
т—масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 1).