Если осадок был выделен из пробы с массовой долей свыше 10% никеля, прокаленный осадок растворяют, умеренно нагревая, в соляной кислоте или сплавляют с кислым сернокислым калием и выщелачивают плав водой. Полученный раствор разбавляют во­дой до 250—300 см3, снова осаждают кобальт 1-нитрозо-2-нафто- лом и до стадии прокаливания поступают так, как описано выше.

Прокаленный осадок закиси—окиси кобальта смачивают в тиг­ле 5 см3 азотной кислоты, нагревают до удаления избытка кисло­ты, охлаждают, добавляют 0,5—1 см3 серной кислоты и осторожно нагревают до полного удаления кислоты.

Сухой остаток прокаливают в течение нескольких минут при 500°С. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 1—2 каплями во­ды, снова выпаривают, прокаливают, как описано выше, до посто­янной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

  1. Обработка результатов

    1. /кассовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

vm-i '0,3804-100

А “ ,

т 9

где тімасса осадка сернокислого кобальта, г;

0,3804—коэффициент пересчета сернокислого кобальта на кобальт;

т—масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 8.

Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 1).