---

Печь муфельная с терморегулятором или электропечь, обеспе­чивающие температуру нагрева (800±40) °С.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919.

Эксикатор 2—190 (250) по ГОСТ 25336.

Чаша 100 (160) по ГОСТ 19908.

Стакан В (Н)-2—400 ТС по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711.

Перед проведением анализа кварцевую чашу необходимо до­вести до постоянной массы путем прокаливания при температуре (800+40) °С с последующим охлаждением в эксикаторе. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В стакане взвешивают около 200,00 г диметилтерефталата. В кварцевую чашу отсыпают из стакана примерно треть пробы и сжигают ее, поджигая пламенем газовой горелки или на электро­плитке, поджигая пробу открытым пламенем. Затем в чашу в два приема добавляют оставшуюся в стакане пробу и так же ее сжи­гают. Массу анализируемой пробы определяют по разности между массой стакана с пробой и массой стакана после высыпания всей пробы. Остаток в чаше после сжигания пробы, прокаливают в му­фельной печи при температуре (800+40) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, записывая результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю остатка после прокаливания (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

Х₅=^- -100 (5)

где mi — масса остатка после прокаливания, г;

m — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое абсолют­ное расхождение между которыми не должно превышать 0,0003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +33 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Насос вакуумный.

Манометр АМ13 (97,9) по ГОСТ 9933.

Эксикатор 1—250 по ГОСТ 25336.

Чаша выпарительная 3 по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый обезвоженный по ТУ 6—09—4711.

В выпарительной чашке взвешивают 50,0000 г диметилтерефта- лата и помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием. При помощи вакуум-насоса в эксикаторе устанавливают остаточ­ное давление 1330 Па (10 мм рт. ст.) и выдерживают анализируемую пробу в течение 6 ч при комнатной температуре. По истечении ука­занного времени уравнивают давление в эксикаторе до атмосфер­ного путем постепенного открытия крана эксикатора, вынимают чашку с пробой и снова взвешивают. Результат записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю летучих веществ f¥₆) в процентах вычисляют по формуле

-100, (6)

где mi — масса чашки с анализируемой пробой до выдерживания в эксикаторе, г;

т₂— масса чашки с анализируемой пробой после выдержива­ния в эксикаторе, г;

т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое абсолют­ное расхождение между которыми не должно превышать 0,0007 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±7,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю основного вещества (X?) в процентах вычис­ляют по формуле

Х₇=юо-(Х₅+Х_в), (7)

где Х₅— массовая доля остатка после прокаливания, определен­ная по п. 3.9;

!Х!₆ — массовая доля летучих веществ, определенная по п. 3.10.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919.

Бюретка 1—2(3)—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770. '

Колба Кн-1 —250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Капельница 1ХС по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концен­трации с (NaOH)=0,5 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентра­ции с (НС1)=0,5 моль/дм³, раствор готовят и определяют моляр­ную концентрацию по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массо­вой долей 0,5 % ■

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 мар­ки А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

В конической колбе взвешивают около 1,0000 г диметилтереф­талата, из бюретки медленно приливают 50 см³ раствора гидро­окиси натрия и цилиндром 50 см³ этанола. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на электроплитке в течение 1 ч. К горячему раствору в колбе приливают три капли раствора фенол­фталеина и оттитровывают избыток гидроокиси натрия соляной кислотой.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количест­вами реактивов, но без диметилтерефталата.

Число омыления (Хе) в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г продукта вычисляют по формуле

_j(8>

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

с — молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

56,1 — молярная масса эквивалента гидроокиси калия, г/моль; ш — масса анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 4 мг гидроокиси калия на 1 г продукта.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919.

Термостат с автоматическим регулированием температуры, обе­спечивающий постоянную температуру (20± 1) °С.

Пикнометр ПЖ2—25-КШ 7/16 по ГОСТ 22524.

Прибор для переэтерификации (черт. 2), состоящий из колбы К-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336; колонки, наполненной стеклян­ной насадкой; U-образной трубки с отводом, помещенной в охлаж­дающую баню со льдом; приемника (колба П(Кн)-1—100(250) — —29/32 по ГОСТ 25336), помещенного в баню со льдом.

Термометры стеклянные по ГОСТ 28498 с пределами измере­ния от 0 до 100 (150) °С с ценой деления 0,5 °С и пределами изме­рения от 0 до 250 (360) °С с ценой деления 1 °С.

Колба Кн-1—250—34 и Кн-1—500—34 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2)—100—2 и 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Свинца оксид по ТУ 6—09—5382.

Для приготовления катализатора в колбу вместимостью 250 см³ помещают 100 см³ этиленгликоля и растворяют в нем при темпера­туре около 120 °С 0,06 г оксида свинца. В колбу вместимостью 500 см³ наливают 185 см³ этиленгликоля, приливают полученный горячий раствор оксида свинца и перемешивают. Перед примене­нием катализатор необходимо взбалтывать.

2

Прибор для переэтерификации

1 — реакционная колба со шлифом вместимостью 500 см³; 2 — термометры; 3 — стеклянная решетка; 4 — колонка, наполненная стеклянной насадкой; 5 — охлаждающая баня со льдом; 6 — приемник; 7 — кольца Рашига стеклянные 5X5X0,5

Черт. 2

120,00 г диметилтерефталата помещают в реакционную колбу прибора для переэтерификации, прибавляют 60 см³ раствора ката­лизатора, отмеренного цилиндром. Цилиндр ополаскивают 40 см³ этиленгликоля, который сливают в колбу. Коническую колбу-прием­ник взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Реак­ционную колбу и приемник присоединяют к прибору. Верхнюю часть реакционной колбы и колонку укутывают асбестом. Охлаж­дающие бани заполняют кусочками льда. Конец U-образной труб­ки закрывают ватным тампоном. Затем реакционную колбу плавно нагревают (с помощью переключателя мощности) на электроплит­ке, отмечают время, когда в приемник упадет первая капля метано­ла, и ведут процесс 2 ч при температуре в верхней части колонки (64±1) °С. Температура в нижней части колонки постепенно под­нимается и к концу процессе достигает (195+5) °С. По истечении 2 ч нагревание усиливают так, чтобы температура в верхней части колонки достигла 90 °С. После этого нагрев быстро прекращают, в течение 5 мин дают жидкости в колонке стечь в колбу. Приемник снимают, определяют массу дистиллята с точностью до второго де­сятичного знака и определяют его плотность пикнометром по ГОСТ 18995.1 при температуре 20 °С. По графику (черт. 3) определяют массовую долю метанола в дистилляте.

Степень переэтерификации (Ж_§) в процентах вычисляют по фор­муле

У 191 .Ю’/щ/По-Ю! ,q.

64,u8-zn-lOJ ’

где 194,19 — молекулярная масса диметилтерефталата;

гп — масса дистиллята г;

т₀— массовая доля метанола в дистилляте, %;

64,08 — удвоенная молекулярная масса метанола; т — масса анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое абсолют­ное расхождение между которыми не должно превышать 1,3 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа составляют ±0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

20 см³ продукта после переэтерификации (п. 3.13) наливают в пробирку и определяют цветность раствора в соответствии п. 3.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать пяти единиц Хазена.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (175 + ±2) °С.

Сосуд любой конструкциис крышкой, снабженной медной труб* кой диаметром 4—10 Мм, выходящей из сушильного шкафа нару­жу для подключения к потоку азота.

Расходомер, обеспечивающий измерение расхода азота от 0 до 5 дм³/мин.

График определения массовой доли метанола в дистилляте

Массовая доля метанола

Черт. 3

Пробирки П1 (2)—21—200 ТХС по ГОСТ 25336.

Азот по ГОСТ 9293, высшего сорта или другой инертный газ с объемной долей кислорода не более 0,005 % •

Около 35 г анализируемого продукта помещают в две пробирки. Заполненные пробирки устанавливают в сосуд, продувают его в те­чение 10 мин азотом с расходом 3—5 дм³/мин. Затем сосуд поме­щают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температу- ,ры (175±2)°С, Сосу-Д•соединяют п>ри помощи медной трубки с рас­ходомером-й подают<дзот со скоростью 2—5 дм³/мин. После повы­шения в сушильном шкафу температуры до (175±2) °С (возмож­но падение температуры- при установке сосуда в шкаф) пробирки с анализируемой пробой выдерживают при этих условиях в тече­ние 4 ч. После этого пробирки вынимают из сушильного шкафа и сразу же определяют цвеТность расплава в соответствии с п. 3.4.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Диметилтерефталат транспортируют только в твердом со­стоянии в крытых¹ транспортных средствах железнодорожным, авто­мобильным и морским видами транспорта в соответствии с правила­ми перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

По железной дороге диметилтерефталат транспортируют пова-' тонными отправками.

Диметилтерефталат, упакованный в мешки, транспортируют па­кетами по ГОСТ 26663 с использованием поддонов по ГОСТ 9557. Мешки на поддонах размещают в соответствии с ГОСТ 21140. Сред­ства скрепления -— по ГОСТ 21650, габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

Допускается упакованный продукт транспортировать железно­дорожным транспортом в непакетированном виде повагонно по сог­ласованию с потребителем с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотправителя (грузополучателя).

Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейне­ры, транспорируют в крытых железнодорожных вагонах повагон­ними отправками с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотправителя (грузополучателя).

4. 2. Диметилтерефталат хранят в упакованном виде в кры­тых сухих помещениях.

   3. Согласно ГОСТ 12.1.004 не допускается хранить вместе с диметилтерефталатом бертолетову соль, калий азотнокислый, во­дород, метан, окись этилена, калий, натрий, бензин, бензол, серо­углерод, азотную и серную кислоту, серу.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантирует соответствие диметилтерефталата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения продукта — 3 г. с момента изготов­ления.