33 р. 40 к. БЗ 10—91/1105
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Д
ГОСТ
11363—91
Технические условия
Dimethyl-terephthalate for industrial use.
Specifications
ЮКП 24 77330120
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на чешуированный или брикетированный технический диметилтерефталат (ДМТ), получаемый методом каталитического окисления пара-ксилола кислородом воздуха с последующей этерификацией метанолом.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому диметилтерефталату, изготовляемому для нужд народного хозяйства (производства полиэфирных волокон и нитей, эмалей и пленок) и экспорта.
Формулы:
эмпирическая
С|(,О4Н10
II
С -О-СНз
структурная
о
I
сн3Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 194,19.
Т
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Е
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС
РТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический диметилтерефталат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Характеристики
По физико-химическим показателям технический диметилтерефталат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
|
1. Внешний вид |
В твердом состоянии белые чешуйки или брикеты. В расплавленном состоянии расплав прозрачный без взвешенных частиц |
|
10 140,62 |
|
более
|
0,01 0,05 0,0001 0,001 0,005 |
|
нее 10. Число омыления, мг КОН на 1 г продукта И. Степень переэтерификации, %, не менее
|
99,96 578±2 98 30 10 |
Примечание. Диметилтерефталат в виде брикетов изготовляют только по требованию потребителя.
При поставках продукта на экспорт нормы качества и перечень определяемых показателей устанавливаются в соответствии с требованиями договора предприятия с внешнеэкономической организацией или контракта.
Требования безопасности
Технический диметилтерефталат горюч, взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна.
Осевшая пыль пожароопасна. Нижний концентрационный предел распространения пламени 37,8 г/м3. Температура самовоспламенения аэровзвеси 570 °С. Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны для смеси паров и аэрозоля диметилтерефталата — 0,1 мг/м3, /г-ксилола — 50 мг/м3, метанола — 5 мг/м3. Диметил- терефталат по степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.
Определение содержания паров ДМТ в воздухе рабочей зоны определяют методом газожидкостной хроматографии.
Аэровзвесь диметилтерефталата раздражает слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути и кожу.
Помещения, в которых проводят работы с диметилтере- фталатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021.
На стадиях сушки и фасовки для очистки воздуха рабочей зоны от пыли рабочие места должны быть оборудованы аспирационными системами с фильтрующими устройствами для улавливания мелкодисперсной пыли.
При работе с диметилтерефталатом необходимо применять специальную одежду и средства индивидуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам. Для защиты органов дыхания применяют фильтрующий противогаз СИЗОД-ФГП-130 марки В или БКФ по ГОСТ 12.4.121 и респиратор типа РУ-60М марки В по ГОСТ 17269.
Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении. При загрузке продуктов в реактор и упаковке необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества.
Для тушения пожара следует применять распыленную воду, воздушно-механическую пену на основе пенообразователя.
Охрана природы
Защита окружающей среды при производстве диметилтерефталата должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, коммуникаций и транспортной тары, утилизацией отходов.
Отходы, содержащие диметилтерефталат, и забракованную продукцию, свойства которой не восстанавливаются, обезвреживают термическим путем в печах огневого сжигания.
Кислые сточные воды в производстве диметилтерефталата с химической потребностью кислорода (ХПК) 55 г/дм3 нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 40 % в количестве до 0,5 м3/ч. Нейтрализованные сточные воды сбрасывают в промканализацию и далее на централизованные биологические очистные сооружения. Характеристика объединенного потока сточных вод после смешения с нейтрализованным стоком от производства диметилтерефталата должна соответствовать требованиям, предъявляемым к приему стоков на биологические очистные сооружения.
Маркировка
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака «Беречь от влаги» (на мешках) и знака опасности груза по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9133, 'вещества воспламеняющиеся).
На тару наносится маркировка, характеризующая продукцию, содержащая:
наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
При поставках на экспорт дополнительные требования к таре, массе и маркировке должны соответствовать требованиям договора (контракта) с внешнеторговыми объединениями (организациями) .
Упаковка
Диметилтерефталат упаковывают в четырех-, шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым мешком- вкладышем по ТУ 6—52—18, в полиэтиленовые мешки с клапаном ■по ГОСТ 17811, в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС-1,0 по ТУ 6—52—12 с полиэтиленовым вкладышем по ТУ 6—19—81.
Горловину полиэтиленового мешка-вкладыша завязывают, бумажного зашивают машинным способом.
Масса нетто диметилтерефталата:
в бумажном мешке — (40,0±0,2) кг;
в полиэтиленовом мешке с клапаном — (32,0±0,2) или (36,0± ±0,2) кг; по согласованию с потребителем и при поставках на экспорт — (25,0 ±0,2) кг.
При транспортировании самовывозом автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем применение другой тары, обеспечивающей сохранность продукта, по согласованию с потребителем.
ПРИЕМКА
Технический диметилтерефталат принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по качественным показателям, оформленное одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии, дату изготовления;количество мест в партии;
массу нетто и брутто;
результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
подпись или клеймо отдела технического контроля.
Для проверки качества технического диметилтерефталатаї на соответствие его показателей требованиям настоящего стандар1- та отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 10 единиц при упаковывании продукта в мешки.
При пакетировании мешков на поддонах для контроля качества отбирают 1 % пакетов, но не менее одного пакета, если в партии менее 100 пакетов. Из каждого отобранного пакета берут не менее 10 мешков.
При упаковывании диметилтерефталата в мягкие контейнеры отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 1 контейнера.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенном количестве упаковочных единиц, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
Показатели 6—13 табл. 1 при поставках на экспорт определяют по требованию потребителя. 1
Среднюю пробу тщательно перемешивают, делят на две равные "части и помещают в чистые, сухие банки с притертой пробкой или в полиэтиленовые пакеты, горловины которых запаивают или завязывают. На банке наклеивают, а на пакеты наклеивают или вкладывают внутрь этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы. Одну часть пробы используют для анализа, другую хранят у изготовителя в качестве контрольной.
Продукт в брикетах перед анализом измельчают.
О п р е д е л е н и е внешнего вида
Внешний вид диметилтерефталата в твердом и расправленном состоянии определяют визуально.
Твердый продукт рассматривают при рассеянном дневном освещении на белом фоне. Для определения внешнего вида диметилтерефталата в расправленном состоянии пробирку П1 (2)—21—200 ТХС по ГОСТ 25336 полностью заполняют продуктом, расправляют на открытом пламени горелки или на глицериновой бане и рассматривают на белом фоне при дневном освещении.
Определение цветности расплава
Подготовка к анализу
Основной раствор платино-кобальтовой шкалы, соответствующий 500 единицам Хазена, готовят по ГОСТ 18522.
Для приготовления растворов шкалы Хазена от 5 до 30 единиц Хазена в мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят объемы основного раствора, указанные в табл. 2, доводят до метки водой и перемешивают.
Таблица 2
|
Цветность, едини гы Хазена |
5 |
13 |
15 |
23 |
25 |
зо |
|
Объем основного раствора, см3 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Около 45 см3 каждого раствора сравнения наливают в пробирки П1(2)-21—200 ТХС по ГОСТ 25336, запаивают и помещают в отверстия штатива таким образом, чтобы между растворами сравнения оставались отверстия для установки пробирки с аналиэируе- мым продуктом.
Растворы шкалы Хазена хранят в темном месте во флаконах из темного стекла с притертой пробкой.
Проведение анализа
'Цветность расплава определяют сравнением цвета расплава, ^полученного в соответствии с п. 3.3, с цветом растворов шкалы 'Ха- ;зена. Пробирку переносят в штатив и рассматривают в проходящем свете на белом фоне.За цветность испытуемого продукта принимают цветность раствора шкалы Х'азена, имеющего одинаковую с ним окраску. Если цвет расплава является промежуточным между двумя соседними растворами шкалу Хазена, то за результат испытания принимают число единиц Хазена, соответствующее раствору с более интенсивным цветом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать пяти единиц Хазена.
Определение температуры кристаллизации
Аппаратура, материалы и реактивы
Термометры стеклянные ртутные для точных измерений любой образцовый I группы и рабочий II №9 ГОСТ 13646 с ценой деления не более 0,02 °С и интервалом измеряемых температур 135—145 °С,
Рабочий термометр градуируют ежесменно по пробе диметилтерефталата с температурой кристаллизации не ниже 140,64 °С, определенной с помощью любого образцового термометра I группы.
Прибор для определения температуры кристаллизации (черт. 1), состоящий из пробирки термостойкого стекла с внутренним диаметром 20 мм и высотой 400 мм и охлаждающего термостатированного блока. В пробирку вставляют термометр для измерения температуры кристаллизации и мешалку для перемешивания пробы. Мешалку изготовляют из нихромовой проволоки диаметром 1 — —1,5 мм, один конец которой изогнут в виде кольца диаметром 18 мм перпендикулярно к стержню. Термометр крепят и центруют с помощью фторопластовой пробки и кольца, в которых предусмотрены. пазы для мешалки.
