33 р. 40 к. БЗ 10—91/1105


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11363-91

Издание официальное

Е

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Д

ГОСТ
11363—91

ИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Dimethyl-terephthalate for industrial use.
Specifications

ЮКП 24 77330120

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на чешуированный или брикетированный технический диметилтерефталат (ДМТ), получае­мый методом каталитического окисления пара-ксилола кислородом воздуха с последующей этерификацией метанолом.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому диметилтерефталату, изготовляемому для нужд народного хозяй­ства (производства полиэфирных волокон и нитей, эмалей и пле­нок) и экспорта.

Формулы:

эмпирическая

С|(4Н10

II

С -О-СНз

структурная



о

I

сн3

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) — 194,19.

Т

Издание официальное


ребования настоящего стандарта, кроме требований к показа­телям 6—13 табл. 1, являются обязательными.

© Издательство стандартов, 1992

Е
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС

  1. РТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Технический диметилтерефталат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. Характеристики

      1. По физико-химическим показателям технический диметил­терефталат должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

В твердом состоянии белые чешуйки или бри­кеты. В расплавленном состоянии расплав проз­рачный без взвешенных частиц

  1. Цветность расплава, единицы Хазена, не более

  2. Температура кристаллизации, °С, не ниже

  3. Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта, не

10

140,62

более

  1. Экстинкция в хлороформе при 340 нм в пересчете на толщину поглощающего свет слоя 10 см не более

  2. Массовая доля железа, %, не более

  3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

  4. Массовая доля летучих веществ, %, не более

  5. Массовая доля основного вещества, %, не ме-

0,01

0,05 0,0001

0,001

0,005

нее

10. Число омыления, мг КОН на 1 г продукта

И. Степень переэтерификации, %, не менее

  1. Цветность раствора после переэтерификации, единицы Хазена, не более

  2. Термостабильность при нагревании в течение 4 ч при 175 °С, единицы Хазена, не более

99,96 578±2

98

30

10



Примечание. Диметилтерефталат в виде брикетов изготовляют только по требованию потребителя.

  1. При поставках продукта на экспорт нормы качества и перечень определяемых показателей устанавливаются в соответст­вии с требованиями договора предприятия с внешнеэкономичес­кой организацией или контракта.

  2. Требования безопасности

    1. Технический диметилтерефталат горюч, взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна.

Осевшая пыль пожароопасна. Нижний концентрационный пре­дел распространения пламени 37,8 г/м3. Температура самовоспла­менения аэровзвеси 570 °С. Показатели пожароопасности определя­ют по ГОСТ 12.1.044.

  1. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны для смеси паров и аэрозоля диметилтерефталата — 0,1 мг/м3, /г-ксилола — 50 мг/м3, метанола — 5 мг/м3. Диметил- терефталат по степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Определение содержания паров ДМТ в воздухе рабочей зоны определяют методом газожидкостной хроматографии.

  1. Аэровзвесь диметилтерефталата раздражает слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути и кожу.

  2. Помещения, в которых проводят работы с диметилтере- фталатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиля­цией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021.

На стадиях сушки и фасовки для очистки воздуха рабочей зоны от пыли рабочие места должны быть оборудованы аспирационны­ми системами с фильтрующими устройствами для улавливания мелкодисперсной пыли.

      1. При работе с диметилтерефталатом необходимо приме­нять специальную одежду и средства индивидуальной защиты сог­ласно типовым отраслевым нормам. Для защиты органов дыхания применяют фильтрующий противогаз СИЗОД-ФГП-130 марки В или БКФ по ГОСТ 12.4.121 и респиратор типа РУ-60М марки В по ГОСТ 17269.

      2. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении. При загрузке продуктов в реактор и упаковке необходимо соблюдать правила защиты от статическо­го электричества.

      3. Для тушения пожара следует применять распыленную воду, воздушно-механическую пену на основе пенообразователя.

    1. Охрана природы

      1. Защита окружающей среды при производстве диметил­терефталата должна быть обеспечена герметизацией технологичес­кого оборудования, коммуникаций и транспортной тары, утилиза­цией отходов.

      2. Отходы, содержащие диметилтерефталат, и забракован­ную продукцию, свойства которой не восстанавливаются, обезвре­живают термическим путем в печах огневого сжигания.

      3. Кислые сточные воды в производстве диметилтерефтала­та с химической потребностью кислорода (ХПК) 55 г/дм3 нейтра­лизуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 40 % в ко­личестве до 0,5 м3/ч. Нейтрализованные сточные воды сбрасывают в промканализацию и далее на централизованные биологические очистные сооружения. Характеристика объединенного потока сточ­ных вод после смешения с нейтрализованным стоком от производ­ства диметилтерефталата должна соответствовать требованиям, предъявляемым к приему стоков на биологические очистные соору­жения.

  1. Маркировка

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием мани­пуляционного знака «Беречь от влаги» (на мешках) и знака опас­ности груза по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификацион­ный шифр 9133, 'вещества воспламеняющиеся).

На тару наносится маркировка, характеризующая продукцию, содержащая:

наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовите­ля;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При поставках на экспорт дополнительные требования к таре, массе и маркировке должны соответствовать требованиям догово­ра (контракта) с внешнеторговыми объединениями (организация­ми) .

  1. Упаковка

Диметилтерефталат упаковывают в четырех-, шестислойные бу­мажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым мешком- вкладышем по ТУ 6—52—18, в полиэтиленовые мешки с клапаном ■по ГОСТ 17811, в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС-1,0 по ТУ 6—52—12 с полиэтиленовым вкладышем по ТУ 6—19—81.

Горловину полиэтиленового мешка-вкладыша завязывают, бу­мажного зашивают машинным способом.

Масса нетто диметилтерефталата:

в бумажном мешке — (40,0±0,2) кг;

в полиэтиленовом мешке с клапаном — (32,0±0,2) или (36,0± ±0,2) кг; по согласованию с потребителем и при поставках на экс­порт — (25,0 ±0,2) кг.

При транспортировании самовывозом автомобильным транспор­том допускается по согласованию с потребителем применение дру­гой тары, обеспечивающей сохранность продукта, по согласованию с потребителем.

  1. ПРИЕМКА

    1. Технический диметилтерефталат принимают партиями. Пар­тией считают любое количество продукта, однородного по качест­венным показателям, оформленное одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии, дату изготовления;количество мест в партии;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соот­ветствия продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

подпись или клеймо отдела технического контроля.

  1. Для проверки качества технического диметилтерефталатаї на соответствие его показателей требованиям настоящего стандар1- та отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 10 единиц при упаковывании продукта в мешки.

При пакетировании мешков на поддонах для контроля качест­ва отбирают 1 % пакетов, но не менее одного пакета, если в пар­тии менее 100 пакетов. Из каждого отобранного пакета берут не менее 10 мешков.

При упаковывании диметилтерефталата в мягкие контейнеры отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 1 контейнера.

  1. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенном количестве упаковочных единиц, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов рас­пространяются на всю партию.

  2. Показатели 6—13 табл. 1 при поставках на экспорт опреде­ляют по требованию потребителя. 1

Среднюю пробу тщательно перемешивают, делят на две равные "части и помещают в чистые, сухие банки с притертой пробкой или в полиэтиленовые пакеты, горловины которых запаивают или завя­зывают. На банке наклеивают, а на пакеты наклеивают или вклады­вают внутрь этикетку с указанием наименования предприятия-из­готовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы. Одну часть пробы используют для анализа, другую хранят у изготовителя в качестве контрольной.

Продукт в брикетах перед анализом измельчают.

  1. О п р е д е л е н и е внешнего вида

Внешний вид диметилтерефталата в твердом и расправленном состоянии определяют визуально.

Твердый продукт рассматривают при рассеянном дневном осве­щении на белом фоне. Для определения внешнего вида диметил­терефталата в расправленном состоянии пробирку П1 (2)—21—200 ТХС по ГОСТ 25336 полностью заполняют продуктом, расправляют на открытом пламени горелки или на глицериновой бане и рас­сматривают на белом фоне при дневном освещении.

  1. Определение цветности расплава

    1. Подготовка к анализу

Основной раствор платино-кобальтовой шкалы, соответствую­щий 500 единицам Хазена, готовят по ГОСТ 18522.

Для приготовления растворов шкалы Хазена от 5 до 30 единиц Хазена в мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят объемы основ­ного раствора, указанные в табл. 2, доводят до метки водой и пере­мешивают.

Таблица 2

Цветность, едини гы Хазена

5

13

15

23

25

зо

Объем основного раствора, см3

1

2

3

4

5

6



Около 45 см3 каждого раствора сравнения наливают в пробир­ки П1(2)-21—200 ТХС по ГОСТ 25336, запаивают и помещают в отверстия штатива таким образом, чтобы между растворами срав­нения оставались отверстия для установки пробирки с аналиэируе- мым продуктом.

Растворы шкалы Хазена хранят в темном месте во флаконах из темного стекла с притертой пробкой.

  1. Проведение анализа

'Цветность расплава определяют сравнением цвета расплава, ^полученного в соответствии с п. 3.3, с цветом растворов шкалы 'Ха- ;зена. Пробирку переносят в штатив и рассматривают в проходя­щем свете на белом фоне.За цветность испытуемого продукта принимают цветность раствора шкалы Х'азена, имеющего оди­наковую с ним окраску. Если цвет расплава яв­ляется промежуточным между двумя соседними растворами шкалу Хазена, то за результат испы­тания принимают число единиц Хазена, соответ­ствующее раствору с более интенсивным цветом.

За результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных опре­делений, допускаемое расхождение между кото­рыми не должно превышать пяти единиц Хазена.

  1. Определение температуры кри­сталлизации

    1. Аппаратура, материалы и реактивы

Термометры стеклянные ртутные для точных измерений любой образцовый I группы и рабочий II №9 ГОСТ 13646 с ценой деления не более 0,02 °С и интервалом измеряемых температур 135—145 °С,

Рабочий термометр градуируют ежесменно по пробе диметилтерефталата с температурой кри­сталлизации не ниже 140,64 °С, определенной с помощью любого образцового термометра I груп­пы.

Прибор для определения температуры кристал­лизации (черт. 1), состоящий из пробирки термо­стойкого стекла с внутренним диаметром 20 мм и высотой 400 мм и охлаждающего термостатиро­ванного блока. В пробирку вставляют термометр для измерения температуры кристаллизации и ме­шалку для перемешивания пробы. Мешалку изго­товляют из нихромовой проволоки диаметром 1 — —1,5 мм, один конец которой изогнут в виде коль­ца диаметром 18 мм перпендикулярно к стержню. Термометр крепят и центруют с помощью фторопластовой пробки и кольца, в которых пре­дусмотрены. пазы для мешалки.