5 Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 279.5 нм резонансного излучения атомами марганца, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр. обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилеи-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по |4| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей марганца не более 0.0003 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей марганца не более 0,0003 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Марганец металлический по ГОСТ 6008. электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью. как указано в 4.2.
Растворы марганца известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации марганца 0.001 г/см' готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации марганца 0.0001 г/см1 готовят, как указано в 4.2.
Раствор В массовой концентрации марганца 0,00002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 20 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика I при определении массовых долей марганца не более 0.0020 % в стаканы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. и промывают фильтры 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 30—40 см’, приливают 50—60 см’ волы, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’.
В колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.Масса марганиа п растворах для градуировки составляет 0,00001; 0.00002: 0.00004; 0.00006; 0,00008; 0,00010 г.
Дія градуировочного графика 2 при определении массовых долей марганца свыше 0.0020 в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей марганца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. как указано в 5.3.1. выпаривают до объема 5—7 см5, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см'. В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см5 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0.00002; 0.00004; 0.00008; 0.00012; 0.00016; 0,00020 г.
Дія градуировочного графика 3 при определении массовых долей марганца свыше 0.02 % до 0,10 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 25 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 3,0 см3 раствор;» Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до .метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0.00020; 0.00030 г.
Дія градуировочного графика 4 при определении массовых долей марганца свыше 0.10 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см' раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор марганца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса марганца в растворах для градуировки указана в 5.3.3.
Проведение анализа
В стакан вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Табл и и аЗ — Условия подготовки раствора пробы
|
Массопам доля марганца, % |
Масса навески. г |
Объем аликвотном части - 3 раствори пробы, см |
Номер градуировочного графика |
|
От 0,0003 ло 0.0020 включ. |
5.000 |
Весь раствор |
1 |
|
Св. 0,002 » 0,020 » |
1,000 |
То же |
2 |
|
» 0.02 »0.10 » |
1,000 |
25 |
3 |
|
» 0.10 • 0.30 |
1.000 |
10 |
4 |
Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, массой 1,000 г — в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают соответственно до объема 15—20 или 5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле марганца свыше 0,020 % в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 279.5 нм. ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный. как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки я соответствующим им массам марганца строят градуировочные графики.
Массу марганца в растворе пробы находят по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.
Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе X, %, вычисляют по формулегде Л/л — масса марганца в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г,
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1| ТУ 6-09-02-364—83 Калий йоднокислый мета (перйодат калия)
12) ГУ 6-09-2540—87 Калий марганцовокислый. Стандарт-тигр
|3| ТУ 6-09-05808009-262—921 Железо карбонильное ос. ч. 13-2, ос. ч. 6-2
|4| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая и синяя ленты)
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, марганец, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
1 Действует на территории Российской Федерации.
