Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см ’ отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Подготовка к анализу
Перед проведением анализа посуду, предназначенную дія анализа, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.
Дія удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется провести обработку пробы, как указано в 4.3.1.
Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей железа не более 0,010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобдтьта с установленной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1.0: 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах дія градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0,00020; 0.00030; 0.00040; 0.00050; 0.00060 г.
Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей железа свыше 0.010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или кобдтьта или стандартного образца состава никеля или кобдтьта с установленной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески проб растворяют при нагревании в 15— 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и поступают, как указано в 5.3.2.
В мерные колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах дія градуировки указана в 5.3.2.
Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей железа свыше 0.050 % в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.3, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6.0 см3 раствора Б. в одну из колб сраствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей железа свыше 0,25 % в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают 1,0: 2,0; 3.0; 4,0: 5,0 см’ раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0.0004; 0.0005 г.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 — Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля железа. % |
Масса навески проби, г |
Объем хі и к во т моя части раствора, см’ |
Номер гралуиромочмою трафика |
|
Or 0.001 до 0.010 включ. |
5.000 |
Весь растаор |
1 |
|
Св. 0.010» 0.050 » |
1.000 |
То же |
2 |
|
» 0.05 »0,25 » |
1.000 |
20 |
3 |
|
» 0.25 »1.00 » |
1.000 |
20/100/20 |
4 |
В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3. Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см’, а массой 1.000 г — в 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор соответственно до объема 15—20 см’ или 5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.
При массовой доле железа свыше 0,050 % в соответствии с таблицей 3 проводят разбавление раствора пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19, в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующего градуировочного графика при длине волны 248,3 или 248.8 нм, ширине щели 0,15—0.30 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Дія проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствуют и м им массам железа строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу железа по соответствующему градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
(
Л =
2)где Л/, — масса железа в растворе пробы.г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы:
Л/ — масса навески пробы,г.
Коїгтроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ 6-О9-О6-1229—85 Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат). х. ч. |2| ТУ 6-09-05808009-262—921 Железо карбонильное ос. ч. 13-2. ос. ч. 6-2
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, железо, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля
Редактор .-7.И. Нахимова
Технический редактор О.Н. Я.засиаа
Корректор Т.Н. Кононенко
Компмотернан верстка А.Н. За лот ареной
Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60x84'/ь. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать «крестная.
Усл.псчл. 0.93. Уч-изд.л. 0.75. Тираж 29 зкз. Зак. 96. С 2588.
ФГУП •Станлдртмнформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ni іпГсуЯ gost info.ru
Набрано и отпечатано во ФГУП «Стандартніїформ»
1 Действует на территории Российской Федерации.
