---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ДИКРЕЗОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 11313-75

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским углехимиче­ским институтом (УХИН) совместно с Фенольным заводом от УХИНа

Директор Привалов В. Е.

Руководители и исполнители темы: Марченко Н. Ф., Непомнящая А. С.

От Фенольного завода

Директор Шведкий В. Я.

Руководитель темы Маркус Г. А.

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии Лемпицкий В. В.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. № 2084

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 19.09.75 Подп. в печ. 17.10.75 0,5 п. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1631УДК 662.749.363.3(083.74)

Группа Л32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИКРЕЗОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Technical coal dicresol

ГОСТ
11313—75

Взамен
ГОСТ 11313—65

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. № 2084 срок действия установлен

с 01.01.77 до 01.01.82

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический камен­ноугольный дикрезол, представляющий собой смесь, состоящую в основном из мета- и пара-изомеров, получаемую при ректифика­ции сырых каменноугольных фенолов.

Технический каменноугольный дикрезол предназначается для производства смол, пластификаторов и получения чистых мета­крезола и паракрезола.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Каменноугольный дикрезол в зависимости от технологии получения и назначения выпускают двух марок: А и Б.

   2. По физико-химическим показателям каменноугольный ди­крезол должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1975

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

при поставке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну; проверку качества продукта проводят по средней про­бе массой не менее 1 кг, которую хранят в склянке из темного стекла с притертой или плотно подогнанной корковой пробкой.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445—69.

   2. Содержание воды определяют по ГОСТ 2477—65, при этом в качестве растворителя можно применять чистый камеи- ноугольный ксилол по ГОСТ 9949—62 или нефтяной ксилол по ГОСТ 9410—71.

   3. Определение содержания оснований

      1. Сущность метода заключается в титровании анализируе­мого раствора 0,1 н. раствором хлорной кислоты и определении точки эквивалентности по изменению удельной электропроводно­сти титруемого раствора. Зависимость удельной электропровод­ности раствора от количества добавленного титранта изобража­ют графически. Кривая имеет изгиб, соответствующий точке экви­валентности.

      2. Применяемые аппаратура, посуда, реактивы и растворы: титратор высокочастотный типа ОК-302;

колба мерная с одной отметкой по ГОСТ 1770—74, вместимо­стью 1 л;

стаканы стеклянные по ГОСТ 10394—72, типа ВН, вместимо­стью 100 мл;

бюретка исполнения 1 по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10 мл;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная х. ч.;

пиридин чистый по ГОСТ 2747—67 или по ГОСТ 13647—68, свежеперегнанный;

кислота хлорная, 70%-ная и 0,1 н. раствор в уксусной кисло­те, готовят следующим образом: 8,4 мл 70%-ной хлорной кисло­ты наливают в мерную колбу, содержащую около 900 мл ледя­ной уксусной кислоты, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки уксусной кислотой и снова тщательно переме­шивают.

Титр полученного 0,1 н. раствора хлорной кислоты определя­ют по чистому пиридину. Для этого в стакан для титрования с 20—40 мл уксусной кислоты приливают из капельницы около 0,1 г пиридина. Массу навески пиридина определяют с погреш­ностью не более 0,0002 г по массе вылитого из капельницы пири­дина. Стакан с приготовленным таким образом раствором пири­дина устанавливают в адаптер титратора и доливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера. Переключают руч­ку чувствительности титратора в положение 16, включают маг­нитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5—10 мА. Из бюретки в стакан для титрования приливают 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты и через минуту записывают по­казания прибора. Операцию повторяют до получения 2—3 зна­чений величин после эквивалентной точки.

По данным титрования строят график в координатах — элект­ропроводность (мА) и объем введенного 0,1 н. раствора хлорной кислоты (мл).

За объем 0,1 и. раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески пиридина, принимают объем, соответст­вующий точке изгиба кривой графика.Титр хлорной кислоты (Т) в граммах пиридина на 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле

Т т

~ ~v'

где т — масса навески пиридина, г;

V — объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходован­ный на титрование пиридина, мл.

За титр 0,1 н. раствора хлорной кислоты принимают среднее арифметическое двух-трех параллельных определений.

При изменении цвета титрованного раствора хлорной кислоты необходимо его заменить свежим.

Для проведения анализа навеску дикрезола берут в зависи­мости от предполагаемого содержания в нем оснований. При со­держании оснований до 0,1% включительно масса навески долж­на быть 10± 1 г, а при содержании оснований более 0,1%—5±1 г.

В предварительно взвешенный чистый сухой стакан для тит­рования в зависимости от предполагаемого содержания основа­ний пипеткой наливают 10 или 5 мл анализируемого дикрезола, закрывают стакан пластинкой и взвешивают. Массу навески оп­ределяют по разности масс. Взвешивания проводят с погрешно­стью не более 0,01 г.

Стакан с пробой устанавливают в адаптер титратора и нали­вают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера.

Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку мик­роамперметра на 5—10 мА.

Титрование и построение графика проводят по п. 3.3.2. За объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходованный на тит­рование навески дикрезола, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.

Содержание оснований (X) в процентах вычисляют по фор­муле

„ _ V ■ т • 100

ZL ZZ— ,

ПІ

где V — объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходован­ный на титрование навески дикрезола, мл;

Т — титр 0,1 н. раствора хлорной кислоты, г/мл;

m — масса навески дикрезола, г.

За результат анализа принимают среднее ариметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 0,05%.

Допускается определять содержание оснований визуально.

Титрование навески (пиридина и дикрезола), растворенной в 20—50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора метилвиолета проводят до пе­рехода окраски раствора от фиолетовой до светло-синей; вычис­ления проводят по формулам, указанным выше.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Каменноугольный дикрезол транспортируют в железнодо­рожных цистернах или сварных стальных бочках по ГОСТ 6247—72.

   2. К крышке наливного люка цистерны прикрепляют дере­вянную бирку с указанием:

1. наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака;

2. названия продукта и его марки;

3. номера партии;

4. массы нетто;

5. даты изготовления;

6. надписи «Ядовито!»;

7. обозначения настоящего стандарта.

Документ должен содержать данные, указанные в п. 4.2 или 4.3, результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

3. 5. Каменноугольный дикрезол должны хранить в отдельных предназначенных для него емкостях, предохраняющих продукт от попадания атмосферных осадков и пыли.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Каменноугольный дикрезол должен быть принят техни­ческим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель дол­жен гарантировать соответствие качества поставляемого продук­та требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стан­дартом.

3. Гарантийный срок хранения каменноугольного дикрезо­ла — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Каменноугольный дикрезол представляет собой прозрач­ную маслянистую жидкость от светло-желтого до темно-коричне­вого цвета плотностью 1,03—1,04 г/см³ с характерным запахом фенольных продуктов.

Температура вспышки 75°С, температура самовоспламенения 595°С, температурные пределы воспламенения: нижний 48°С, верхний 83°С.

В помещениях должна быть вода, аптечка с медикаментами для оказания первой помощи и необходимое противопожарное оборудование.

При проведении всех видов работ с дикрезолом должны соблюдаться требования, изложенные в правилах безопасности в коксохимической промышленности и в санитарных нормах проек­тирования промышленных предприятий

.Изменение № 1 ГОСТ 11313—75 Дикрезол каменноугольный технический

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 81 11 25 № 5132 срок введения установлен