Через 10 мин после добавления дифенилкарбазида измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Раствор контрольного опыта готовят как раствор, не содержащий хрома при построении градуировочного графика.
При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду хромовой смесью.
Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,005 % в стаканы вместимостью по 100 см3 с меткой на уровне 30 см3 помещают по 10 см3 раствора алюминия концентрации 20 г/дм3, приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 см3 раствора В, что соответствует 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005, 0,10 мг хрома.
Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,005 до 0,1 % в стаканы вместимостью по 100 см3 с меткой на уровне 30 см3 помещают по 10 см3 раствора алюминия концентрации 20 г/дм3, приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 мг хрома.
К растворам в стаканах добавляют по 2 см3 раствора гексацеронитрата аммония, разбавляют водой до 30 см3 и далее поступают как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавлялся.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам хрома строят градуировочный график.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
у ~ - Г 100
" И • т • 1000 ’
где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;
— общий объем раствора, см3;
— объем аликвотной части раствора, см3;
тх— масса навески алюминия, г.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля хрома, % |
Допустимое расхождение, % |
||
|
СХОДИМОСТИ, |
отн. |
воспроизводимости, отн. |
|
|
От 0,0002 до 0,0005 включ. |
40 |
|
60 |
|
Св. 0,0005 » 0,001 » |
30 |
|
45 |
|
» 0,001 » 0,005 » |
20 |
|
30 |
|
» 0,005 » 0,01 » |
10 |
|
15 |
|
» 0,01 » 0,1 » |
5 |
|
7 |
(Имененная редакция, Изм. № 1, 3).Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Моисеева Е. С.
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,67.
Тираж 187 экз. С 3474. Зак. 1778.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
