---

В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

Содержание алюминия (с учетом контрольного опыта) находят

по градуировочному графику или методом сравнения по стандарт­ным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и про­веденным через все стадии анализа.

В четыре платиновые чашки помещают 1, 2, 3, 4 см³ стандарт­ного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 г алюминия.

Растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводо­родной и азотной кислот, по 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангид­рида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см³ соляной кислоты (1 :1), по 30 см³ теплой воды и растворяют соли при на­гревании.

Далее анализ проводят как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом по­правки контрольного опыта) и соответствующим им концентра­циям алюминия строят градуировочный график.

В четыре платиновые чашки помещают 3, 4, 5 и 6 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К сухим остат­кам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см³ разбавленной сер­ной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чаїнки приливают по 20 см³ соляной кислоты (1:1), по 30 см³ теплой воды и раство­ряют соли при нагревании. Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом по­правки контрольного опыта) и соответствующим им концентра­циям алюминия строят градуировочный график.

В пять платиновых чашек помещают 6, 7, 8, 9 и 10 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,0010 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К су­хим остаткам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см³ разбав­ленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удале­ния паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки прили­вают по 20 см³ соляной кислоты (1:1), по 30 см³ теплой воды и растворяют соли при нагревании.

Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентра­циям алюминия строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

ч, т-109

где m —масса алюминия, найденная по градуировочному гра- фику, г;

rrt- (D—D₂)

где т —массовая доля алюминия в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;

£>2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании комплексного соединения алю-

миния с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтори­стым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трило- на Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии инди­катора—ксиленолового оранжевого. Железо предварительно отде­ляют в виде гидроокиси металла при помощи раствора гидроокиси натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1 : 100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор с массовой кон­центрацией железа 10 мг/см³.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой бутыли.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Алюминий хлористый, стандартный раствор: 1 г металлического алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты (1 :1), окисляют 4—5 каплями азотной кислоты, кипятят, охлаж­дают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм доливают водой до метки, перемешивают

.М

растворе равна

ассовая концентрация алюминия 0,0010 г/см³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм³ воды, добавляют около 30 см³ ледяной уксус­ной кислоты и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 0,1 г ксиленолового оран­

жевого растирают с ГО г хлористого натрия. Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой 0,1 % -ный рас­

твор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм³: 4,6530 г трилона Б рас­творяют в 300 см³ воды в присутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Фильтр промывают 2—3 раза водой, колбу доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75. Раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм³: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см³ соляной кислоты, выпаривают раствор до получения влажных со­лей, приливают 100 см³ воды и растворяют соли. Затем приливают 25 см³ буферной смеси, переливают раствор в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой про­бе и проведенным через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа с добав­лением раствора железа. Количество добавляемого железа должно приблизительно соответствовать массовой доле железа в анализи­руемой пробе.

Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см³ фтористо­водородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до пре­кращения растворения навески и сверх этого приливают еще 10 см³ в избыток.

Чашку с раствором помещают на плиту, полностью растворяют навеску при нагревании, выпаривают до 10 см³, после чего прили­вают 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают содержи­мое чашки досуха (до полного удаления паров серного ангидри­да).

После охлаждения в чашку приливают 20 см³ соляной кислоты (1:1), 30 см³ горячей воды и растворяют соли при нагревании.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии неболь­шого количества беззольной бумажной массы.

Осадок переносят на фильтр и промывают его 5—6 раз горячей соляной кислотой (1 : 100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³, фильтр с осадком поме­щают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле сплавляют с 3 г

пиросернокислого калия при 700—800°С в течение Плав выщелачивают в 50 см³ соляной кислоты

т

10—15 мин. (1:10) и рас

вор присоединяют к основному фильтрату.

К

кислоты и вы-

объединенному раствору добавляют 2 г борной паривают его примерно до 100 см³.

Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 25% до начала выпадения гидроокиси железа, после чего тонкой струйкой, при перемешивании, перели­вают в стакан вместимостью 400 см³, в котором находится 50 см³ горячего раствора гидроокиси натрия, кипятят 3—4 мин и охлаж­дают.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть 200 см³ (при массовой доле алюминия от 0,50 до 2,0%) или 100 см³ (при массовой доле алюминия свыше 2,0%) отфильтрованного анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают точно 30 см³ раствора трилона Б.

И

фенолфталеина

збыток щелочи в присутствии 2—3 капель

нейтрализуют соляной кислотой (1 :1) до изменения окраски рас­твора, затем приливают 20 см³ буферной смеси и кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают рас­твором уксуснокислого цинка в присутствии 50—100 мг смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до перехода жел­той окраски раствора в красно-фиолетовую.

Затем для связывания алюминия приливают 30 см³ раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка в присутствии дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизительно 50 мг.

п

с*

о формуле

т

где V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование после прибавления фтористого натрия, см³;Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после прибав­ления фтористого натрия, см³;

С — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по алюминию, г/см³;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2

.Изменение № 1 ГОСТ 13230.7—81 Ферросилиций. Методы определения общего алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

С

,ата введения 01.01.

88

ССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.

Пункт 2.2. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм³», «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентраци­ей 2 г/дм³».

Пункты 2.2 (восьмой абзац), 3.2 (тринадцатый абзац). Исключить слова: «не содержащее алюминий».

Пункты 2.2, 3.3.1, 4:3 после слов «платиновом тигле» дополнить словами: «или тигель из стеклоуглерода».

Пункты 2.3.1, 3.3.2, 3.3.4, 4.3 после слов «платиновую чашку» дополнить сло­вами: «или чашку из стеклоуглерода».

(Продолжение см, с, 50)Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «2.4.2. Абсолютные ^расхождения результатов параллельных определений не должны превышать до­пускаемых значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.2. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон- щентрацией 20 г/дм³», «0,10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра* щией 1 г/дм³»;

шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4815—76».

Пункт 4.2. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³», «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 40 г/дм³», «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых зна­чений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 5 1987 г.)

1