Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов д ія градуировки при длине волны 276.8 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0.050 см’ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Таблица! — Условия работы атомизатора
|
Нинмсно&лнис стадии |
Температура. ’С |
Время, с |
|
Сушка Озоление Атомизация |
100-150 400-600 1800-2200 |
2-45 10-20 4-5 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам таллия строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу таллия по соответствующему градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
М ассовую долю тадлия в пробе X, %, вычисляют по формуле
(2)
где Л/д — масса таллия в растворе пробы, г;
Л/ — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
Табл и ца 3 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массопам долм таллия |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d} |
Допускаемые расхождения резулътаюк трех параллельных определений ds |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погреш нос ть метода анализа А |
|
0.00005 |
0,00002 |
0.00003 |
0.00004 |
0.00003 |
|
0.00010 |
0.00003 |
0.00004 |
0.00006 |
0,00004 |
|
0.00030 |
0.00005 |
0.00006 |
0.00010 |
0,00007 |
|
0.00050 |
0.00007 |
о.оооок |
0.00014 |
0.00010 |
|
0.00100 |
0.00012 |
0.00014 |
0.00020 |
0.00015 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ 6-09-5924—89 Кристаллический фиолетовый
|2| ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, таллий, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редак юр Я. И. Нахимова
Технический редак юр В.Н. Прусакова
Корректор Л/. С. Кабашева
Компьютерная верстка И.А. Налсикипой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 01.11.2002. Подписано в печать 22.11.2002. Усл. печл. 0.93. Уч.-и м.л 0.70;
Тираж 247 ЭКХ С 8627. Зак. 1046.
1 Действует на территории Российской Федерации.
ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.
hllp://www.Mandardv.ru e-mail, info4Fstandardv.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательства стандартов — тип. -Московский печатник*. 105062 Москва. Л мл мп пер.. 6.
Плр N1 080102
