---

ГОСТ 9853.11—96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

Издание официальное

БЗ 11-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс

к

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­

ции

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание
1 Область применения . 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Средства измерений и вспомогательные устройства 2

5. Порядок проведения измерений 2

6. Обработка результатов измерений 3

7. Допустимая погрешность измерений 3

Требования к квалификации 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

Sponge titanium.

Method for determination of copper

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­нения

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов,

применяемых при анализе

ГОСТ 8864—71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

Г

ная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 20015-88

ГОСТ 23780-96

ГОСТ 25086-87

ОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-

Титан губчатый. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Хлороформ. Технические условия

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Издание официальное

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

рН-метр pH 121.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 1 г/дм³ (годен к применению 2—3 дня).

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,1 г меди (чистотой 99,95 %) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к приме­нению в течение 3 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г меди.

5. Порядок проведения измерений

   1. Навеску массой 0,1 —1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см³, приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), по каплям добавляют 1-2 см³ фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еще 2-3 капли ее избытка, раствор кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см³, добавляют 20 см³ раствора цитрата аммония, 10 см³ раствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до pH 8,5.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимос­тью 250 см³. Приливают 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см³ хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см³, повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 см³ хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5. 2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см³ помещают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее поступают, как указано в 5.1.

6. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.Обработка результатов измерений

Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

(1)

где т_х— масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

5. Допустимая погрешность измерений

   1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица! В процентах

Массовая доля меди

Допускаемое
расхождение между
результатами
параллельных измерений

Допускаемое
расхождение между
результатами анализа

Предел погрешности
измерений Л

От 0,00050 до 0,00200 включ.

Св. 0,0020 » 0,0060 » 0,0200 » 0,060

»

»

»

»

0,0060 0,0200 0,0600

0,200

»

»

»

»

0,00025

0,0006 0,0015 0,0030

0,010

0,00030

0,0008 0,0020 0,0040 0,010

0,00025

0,0006 0,0020 0,0030 0,008

с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответ­ствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

5. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669.295 : 546.56.06 : 006.354

МКС 77.120

В59

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение меди, экстракционно-фотометрический метод

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. И Власова
Корректор М.И. Першина
Компьютерная верстка С.Б. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10,08.95. Сдано в набор 18.02.2000. Подписано в печать 21.03.2000. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,47.
Тираж 205 экз. С 4735. Зак. 248.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102