Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в п. 3.6.2, устанавливают по бланку показание 100%. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков ч:г и их действительными значениями т . Наибольшая разность, характеризующая абсолютную погрешность спектрофотометра, не должна превышать значения, приведенного в обязательном приложении 7.
Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50%.
Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний не должен превышать 1 %.
Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом, форма которого приведена в обязательном приложении 6.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
Положительные результаты поверки спектрофотометров должны быть оформлены:
при первичной поверке — записью в паспорте спектрофотометра, удостоверенной в порядке, установленном предприятием-изготовителем;
при периодической государственной поверке — выдачей свидетельства о поверке по форме, установленной Госстандартом, а при ведомственной поверке — выдачей документа о поверке, составленного ведомственной метрологической службой.
При отрицательных результатах поверки спектрофотометры запрещают к выпуску в обращение и применению, свидетельство предыдущей поверки аннулируют и в паспорт вносят запись о непригодности.
ПРИЛОЖЕНИЕ I
Справочное
Стандартные образцы для определения погрешности градуировки
шкалы волновых чисел
|
Стандартный образец |
Толщина слоя, мм |
Значение волнового -1 числа, см |
Номер полосы поглощения (см. справочное приложение 2) |
|
|
0.1 |
3927,2 3798,9 3660,6 3297,8 3139,5 2770,9 2598,4 2305,1 2172,8 2049,1 1915,3 1797,7 1661,8 1587,5 1553,2 |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 |
|
Инден |
0,025 |
1361,1 1312,4 1288,0 1226,2 1205,1 1122,4 1067,7 1018,5 914,7 830,5 730,3 |
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 |
|
|
|
591,0 551,5 420,0 393,5 381,5 222,0 |
27 28 29 30 31 32 |
|
Пары воды атмосферы |
— |
3925,1 3885,9 3838,0 3801.4 3701,9 3509,5 |
33 84 35 36 37 38 |
Продолжение
|
/ Стандартный образец |
Толщина слоя, мм |
Значение волнового -1 числа, см |
Номер полосы поглощения (см. справочное приложение 2) |
|||
|
Двуокись углерода |
— |
234'8,6 |
39 |
|||
|
Пары воды атмосферы |
|
— |
1889,6 1739.8 1662,8 1616.7 1576,2 1464,9 1405,0 1387,5 |
40 41 42 43 44 45 46 47 |
||
|
Аммиак под давлением (4—6,7) • 103 Па |
100 |
1195,0 1122,1 1046,4 992,6 908,2 827,7 745,4 |
48 49 50 51 52 53 54 |
|||
|
Двуокись углерода и пары воды атмосферы |
— |
721,0 648,9 576,4 526,0 472,5 423,0 419,0* 370,0 302,5 254,0 208,5 |
55 56 57 58 59 60 60а* 61 62 63 64 |
|||
|
Полистирол |
0,025—0,070 |
3027,1 2850,7 1944,0 1801,6 1601,4 1371,0 1154,3 1028,0 906,7 841,0 541,8 |
65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 |
|||
Для спектрофотометров типа ИКС-22В.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
СПЕКТРЫ ПОГЛОЩЕНИЯ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
ПОГРЕШНОСТИ ГРАДУИРОВКИ ШКАЛЫ ВОЛНОВЫХ ЧИСЕЛ
СПЕКТРОФОТОМЕТРА
Спектр поглощения индена
Черт. 1
Спектр поглощения паров роды в атмосфере
п А Л
Черт.
2
Спектр поглощения углекислого газа в атмосфере
Черт. 3
Спектр поглощения паров роды в атмосфере
Черт. 4
Стр. 12 ГОСТ 8.229—81
Спектр поглощения аммиака
Черт. 5Черт. 6
Стр. 14 ГОСТ 8.229—81
Спектр поглощения полистирола при регистрации на спектрофотометрах типов
ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29
ГОСТ 8.229—81 Стр. 15
Спектр поглощения полистирола при регистрации на спектрофотометре типа ИКС-22
j 1 1 . 1_ 1 1 і і і і і і і j і і і
5000 . 6000 3000 2000 1900 1800 1700 1600 1500 1600 1300 1200 1100 1000 000 800 700см~'
Стр. 16 ГОСТ 8.229—81
Черт. 8
Спектр поглощения паров воды в атмосфере при регистрации
на спектрофотометре .типа И КС-22 В
I . L— . — L . L
500 . ' ^0 300 200
см"’
Черт. 9
При меч а ние к черт. 1—9. /—64 — номера полос поглощения.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. Справочное
Технические характеристики фильтров, применяемых для определения
|
уровня мешающего излучения |
||
|
Т ип фильтра |
Материал фильтра |
Толщина фильтра, мм |
|
КЗ |
Стекло по ГОСТ 3614—76 |
20 |
|
ки |
Кварц по ГОСТ 15130—79 |
2 |
|
ФЛ-И |
Фтористый литий по ГОСТ 17569—72 |
8 |
|
ФК-И |
Фтористый кальций по ГОСТ 17570—80 |
4 |
|
ФБ-И |
Фтористый барий |
|
|
NaCl |
Хлористый натрий по ГОСТ 17571—72 |
|
|
КВт |
Бромистый калий по ГОСТ 17568—72 |
10 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
Стандартные образцы и условия их применения при поверке спектрофотометров
|
Тип спектрофотометра |
Средство поверки |
Номера линий поглощения (см. справочное приложение 2) |
Действительные значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам поглощения, см-1 |
Положение переключателей и шкал |
||
|
скорости развертки спектра |
масштаба записи |
шкалы множительного механизма |
||||
|
ИКС-22 |
Пленка |
66 |
2850,7 |
17 |
2 |
0,7-0,8 |
|
|
'ПО ЛИСТИ- |
69 |
1601,4 |
|
|
|
|
|
рола |
72 |
1028,0 |
|
|
|
|
|
|
73 |
906,7 |
|
|
|
|
|
|
79 |
841,0 |
|
|
|
|
ИКС-22А |
То же |
65 |
3027,1 |
12,5 ' |
1:5 |
0,7—0,8 |
|
|
|
69 |
1601,4 |
|
|
|
|
|
Пары во- |
41 |
1739,8 |
12,5 |
1:1 |
0,7—0,8 |
|
|
ды в ат- |
44 |
1576,2 |
|
|
|
|
|
мосфере |
45 |
1464,9 |
|
|
|
|
ИКС-22В |
То же |
60а |
419,0 |
7,5 |
1:1 |
0,5 |
|
|
|
62 |
303,5 |
|
|
|
|
|
|
63 |
254,0 |
|
|
|
|
ИКС-24 |
» |
33 |
3925,1 |
3 |
2 |
— |
|
|
|
35 |
3838,0 |
|
|
|
|
|
|
40 |
1889,6 |
|
|
|
|
|
|
42 |
1662,8 |
|
|
|
|
|
|
43 |
1615,7 |
|
|
|
|
|
|
47 |
1387,5 |
|
|
|
|
|
|
60 |
423,0 |
|
|
|
|
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
3 |
2 |
— |
|
ИКС-29 |
Пары воды |
34 |
3885,9 |
2 |
1 |
— |
|
|
в атмос- |
44 |
1576,2 |
|
|
|
|
|
/фере |
47 |
1387,5 |
|
|
|
|
|
|
60 |
423,0 |
|
|
|
|
|
Аммиак |
51 |
992,6 |
2 |
1 |
|
Примечание. Для спектрофотометров типа ИКС-29 устанавливают: программу щелей — 3; постоянную времени — 2; редуктор развертки — 6.
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное
Типы фильтров и условия записи, рекомендуемые для определения уровня мешающего излучения
|
Тип спектрофотометра |
Спектральный диапазон, -1 см |
Т ип фильтра |
Положение переключателей и шкал |
Дополнительные указания по положению переключателей |
||
|
скорости развертки |
масштаба записи |
шкалы мно жительного механизма |
||||
|
ИКС-22 |
2500—2000 2000—1200 1200—800 800—650 |
К8 КИ ФЛ-И ФК-И |
15 |
1 |
1 |
— |
|
ИКС-22А |
2500—2000 2000—1250 |
К8 ки |
250 |
1:1 |
1-0,8 |
|
|
ИКС-22В |
500—400 400—275 275—240 |
ФБ-И NaCl КВг |
7,5 |
1 |
1 |
|
|
ИКС-24 |
2500—2000 2000—1200 1200—800 «00—600 600—400 |
К8 ки ФЛ-И ФК-И ФБ-И |
5 |
1 |
— |
Программа раскрытия щелей — 1 |
|
ИКС-29 |
2500—2000 2000—1200 1200—800 800—600 600—400 |
КЗ ки ФЛ-И ФК-И ФБ-И |
3 |
1:1 |
— |
Редуктор развертки — 1; программа щелей — 8; постоянная времени — 1 |
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
Протокол № от „19 г.
поверки спектрофотометра ;
предприятия-изготовителя
принадлежащего
Тип , № ,
Условия поверки
Средства поверки
тип и номер набора образцовых средств, погрешность
аттестации
Внешний осмотр
Результаты опробования ,
Значение разрешающей способности
Погрешность градуировки шкалы волновых чисел:
|
см 1 |
|||||
|
Средство поверки |
Номер линий поглощения |
Действительное значение волнового числа V д« |
Показание спектрофотометра по шкале волновых чисел vi |
Разность Av,-— V;-V 1 * д( |
Погрешность градуировки |
|
|
|
|
|
|
|
Определение уровня мешающего излучения:
