---

.ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СПЕКТРАЛЬНО-ЧИСТОГО УГЛЕКИСЛОГО ЛИТИЯ

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80,

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Фильтры бумажные, синяя лента.

Электроплитка по ГОСТ 14919—-83.

Шкаф сушильный.

Вода бидистиллированная.

Лития гидроокись.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный раствор.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, насыщенный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная или по ГОСТ 14261—77.

Соль диаммонийная этилендиамин — N, N, N¹, N¹ — тетрауксусной кислоты, 1-водная, раствор концентрации 500 г/дм³ или приготовленная следующим об­разом: 250 г динатриевой соли этилендиамин — N, N, N¹, N¹ — тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 растворяют в 500 см³ горячей воды и

ф

її

ильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. К фильтрату при по-

м

пока не прекратится вы- NT, N, №, N¹ — тетраук- Бюхнера через бумажный

ешивании приливают соляную кислоту до тех пор, деление осадка. Раствор с осадком этилендиамин — сусной кислоты охлаждают и фильтруют на воронке фильтр.

Осадок растворяют в горячей воде и повторяют операцию осаждения кис­лоты и фильтрования. Отфильтрованную этилендиамин — N, N, N^l, N¹ — тет- рауксусную кислоту переносят в стакан, куда добавляют раствор аммиака до появления запаха. Полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр доводят объем фильтрата водой до 500 см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 %-ный раствор. Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший

сорт.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

2. Получение очищенного углекислого лития из гидроокиси лития

Навеску гидроокиси лития массой 0,1—1 кг помещают в стакан, смачивают водой, приливают 5 см³ перекиси водорода и соляную кислоту до слабокислой реакции. Горячий раствор нейтрализуют раствором аммиака, приливают б— 10 см³ насыщенного раствора углекислого аммония, перемешивают и оставляют на сутки. После отстаивания раствор фильтруют через воронку Бюхнера. Филь­трат нагревают до кипения, добавляют 40—50 см³ раствора щавелевокислого аммония, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор фильтруют через во­ронку Бюхнера. К фильтрату прибавляют 80—100 см³ раствора диаммонийной соли этилендиамин — N, N, N¹, N¹ — тетрауксусной кислоты, нагревают до ки­пения, добавляют насыщенный раствор углекислого аммония до прекращения выпадения осадка углекислого лития, перемешивают и дают отстояться. После отстаивания раствор сливают, а к осадку углекислого лития приливают кипя­щую воду, перемешивают, отстаивают 15—20 мин и воду сливают. Осадок про­мывают водой не менее трех раз, после чего к осадку приливают этиловый спирт (на один объем осадка необходимо два объема спирта), перемешивают, отстаивают 30—40 мин и спирт сливают, к осадку приливают ацетон (на один 24объем осадка необходим один объем ацетона), перемешивают и оставляют на сутки. После отстаивания осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, про­мывают ацетоном до отсутствия ионов хлора в промывной жидкости (проба е раствором азотнокислого серебра). После чего осадок высыпают на лист кальки, сушат в вытяжном шкафу примерно в течение суток при комнатной темпера­туре, а затем в сушильном шкафу при температуре 100—ПО °С до постоянной массы. Сухой углекислый литий помещают в полиэтиленовую банку и плотно закрывают крышкой.

3. Проверка качества углекислого лития (основы)

Качество полученного углекислого лития проверяют спектральным методом. Для этого готовят комплект смесей в соответствии с п. 4.1 настоящего стан­дарта.

Приготовленные смеси и основу анализируют по разд. 5. Пользуясь приго­товленными смесями как образцами для градуировки, строят градуировочные графики.

Массовую долю определяемого элемента в основе определяют методом ли­нейной экстраполяции или методом последовательных приближений. Основа счи­тается годной, если массовая доля марганца не превышает 3,О-1О-^4О/о, магния, железа, алюминия, кремния, бария — не более 1,0-10^-3 % каждого

.

сударственного комитета СССР № 3764

по

стандартам

от 28.09.87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

У

Постановлением Го­

ТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ

1. Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

2. ВЗАМЕН ГОСТ 8775—75 (разд. 4)

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­Т

Ы

Обозначение НТД, на который дана
ссылка

Номер раздела, пункта, приложени

я

ГОСТ 83—79 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3770—75

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4158—80

ГОСТ 4160—74 ГОСТ 4170—78 ГОСТ 4470—79

ГОСТ 4526—75

ГОСТ 5632—72 ГОСТ 5644—75 ГОСТ 5962—67 ГОСТ 6563—75 ГОСТ 6709—72

ГОСТ 8774—75

ГОСТ 8775.0—87

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 9428—73

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 10929—76 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 14919—83

ГОСТ 17622—72

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 19627—74 ГОСТ 20288—74 ГОСТ 24104—80 ГОСТ 25664—83 ГОСТ 27068—86

Разд. 2 Приложение Приложение Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2 Разд. 2 3.2

1.1, 5.2 Приложение Разд. 2, Приложение Приложение Приложение Приложение Приложение

Разд. 2, Приложение Разд. 2

Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2, Приложение Разд. 2

Разд. 2

1