---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ДИЦИАНДИАМИД ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6988-73

Издание официальное

Госстандарт Гсссьи

Научно-техническая
БИБЛИОТЕКА

БЗ 2-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИЦИАНДИАМИД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
6988-73

ехнические условия

Technical dicyandiamide.

Specifications

ОКП 24 3392 0100

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на технический дициандиамид, предназначенный для производства меламина, закрепителей красок, пластмасс и лаков, а также для получения фармацев­тических препаратов.

Формулы:

эмпирическая С₂Н₄Ы₄

структурная

NH₂

>С = N-C = N

ЫН/

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 84,03.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Технический дициандиамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический дициандиамид поставляют партиями. В партию включают продукт, однород­ный по своим качественным показателям массой не более 15 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2-1878Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование;

номер партии;

число мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1. 2. Для проверки качества технического дициандиамида пробы отбирают от 10 % единиц продукции, но не менее чем от трех единиц продукции при партии 30 единиц продукции и менее, при упаковке в специальные контейнеры — от каждого контейнера.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа­телей должны проводиться повторные анализы от удвоенного количества единиц продукции, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристика­ми и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, отличающихся от указанных в настоящем стандарте.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят со средствами измерения, оборудования и реактивами, указанными в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

Среднюю пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку, на которой указывают: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830—1,835 г/см³ и раствор с ('/2H₂SO₄) = =0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 % и раствор с (NaOH) = =0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Стружки медные, промытые ацетоном и водой.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, раствор с массовой долей 90 % или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Смешанный индикатор — метиловый красный с метиленовым голубым; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кьельдаля 1(2)—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—750—50(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—500—40(50) ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-3—300 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные общего назначения 1 -го или 2-го класса с пределами взвешивания до 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Около 0,5 г анализируемого технического дициандиамида взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Кьельдаля, добавляют 1 г медных стружек и 25 см³ серной кислоты плотностью 1,830—1,835 г/см³, закрывают стеклянной грушевидной пробкой, ставят в наклонном положении и сжигают при слабом кипении в течение 1,5 ч. По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают, ос­торожно разбавляют водой и переносят в отгонную колбу вместимостью 600—700 см³, объем раствора дово­дят водой приблизительно до 300 см³ (см. чертеж).

В колбу вставляют пробку с капельной воронкой и соединяют колбу с холодильником, конец трубки которого должен быть опущен в коническую колбу, содержащую 50 см³ 0,5 моль/дм³ раствора серной кис­лоты и 2 см³ смешанного индикатора. Конец трубки холодильника должен быть слегка погружен в жидкость.

Через капельную воронку приливают в колбу 150 см³ 30 %-ного раствора гидроокиси натрия, переме­шивают и ведут отгонку аммиака до тех пор, пока объем раствора в конической колбе будет доведен приблизи­тельно до 230 см³.

Полученный раствор титруют 0,5 моль/дм³ раство­ром гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Массовую долю дициандиамида в пересчете на сухое вещество (X) в процентах вычисляют по формуле

(К,- И₂) ■ 0,007 ■ 100- 100

г

0,67 ■X_i ■ 1,5,

т (100 - Хр

1 — электрическая плитка; 2 — отгонная колба;

3 — капельная воронка; 4 — брызгоуловитель;

5 — холодильник; 6 — приемник

де К] — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

И₂ — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,007 — масса азота, соответствующая 1 см³ точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) раствора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески дициандиамида, г;

Х₃— массовая доля воды, определенная по п. 3.7, %;

Х_}— массовая доля меламина, определенная по п. 3.5, %;

0,67 — коэффициент пересчета меламина на азот;

1,5 — коэффициент пересчета азота на дициандиамид.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дициандиамид по ТУ 6—09—3967 или по настоящему стандарту, перекристаллизованный из воды до отрицательной реакции на меламин; готовят следующим образом: 80 г дициандиамида помещают в стакан с 400 см³ нагретой до кипения воды и тщательно перемешивают в течение 5 мин. Горячую суспензию быстро фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтрат охлаждают до 30—40 °С. Выпавшие 2*

кристаллы дициандиамида отфильтровывают и сушат в течение 1 ч при 100—120 °С. Затем 2 г перекристаллизованного дициандиамида растворяют в 100 см³ воды, добавляют 100 см³ насыщен­ного при комнатной температуре раствора циануровой кислоты. В случае появления мути в растворе, что указывает на наличие меламина, перекристаллизацию необходимо повторить.

Меламин по ГОСТ 7579, перекристаллизованный из воды и высушенный до постоянной массы при 120-130 °С.

Спектрофотометр типа СФ-16.

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса с пределами взвешивания до 200 г. Пипетки вместимостью 5(10) см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. г анализируемого технического дициандиамида взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

5 см³ раствора А с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора соляной кислотой до метки и перемешивают (раствор В).

Раствор В фотометрируют при длине волны 236 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см, используя соляную кислоту в качестве раствора сравнения.

Две пробы перекристаллизованного дициандиамида по 1 г взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем переносят в мерные колбы вместимостью 1000 см³,растворяют в воде, доводят объем обоих полученных растворов водой до метки и перемешивают. В отдельные три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая с помощью пипетки вносят по 10 см³ одного из полученных растворов, доводят объем растворов соляной кислотой до метки и перемешивают. Аналогично готовят в трех колбах серию растворов, приготов­ленных из раствора второй пробы дициандиамида. Измеряют оптическую плотность растворов каждой колбы при длине волны 236 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см по отношению к соляной кислоте.

Коэффициент поглощения дициандиамида (КО в дм³/г-см вычисляют по формуле

п

Г =

где п — число определений;

К/ — коэффициент поглощения дициандиамида, определяемый по формуле где Z>₂₃₆ — оптическая плотность перекристаллизованного дициандиамида;

0,1 — концентрация дициандиамида в фотометрируемом растворе, г/дм³;

/ — толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое шести параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,2 дм³/г см при доверительной вероятности Р = 0,95.

Две пробы перекристаллизованного меламина по 0,1 г взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем переносят в мерные колбы вместимостью 1000 см³ каждая, растворяют в воде, доводят объем обоих полученных растворов водой до метки и перемешивают. В отдельные три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая с помощью пипетки вносят по 10 см³ одного из полученных растворов, доводят объем растворов соляной кислотой до метки и перемешивают. Аналогично готовят в трех колбах серию растворов, приготовленных из раствора второй пробы меламина. Измеряют оптическую плотность растворов каждой колбы при длине волны 236 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см по отношению к соляной кислоте.

Коэффициент поглощения меламина (К₂) в дм³/г см вычисляют по формуле

^Л1 ■? ²п

где п — число определений;

К, — коэффициент поглощения меламина, определяемый по формуле где О₂₃₆ — оптическая плотность перекристаллизованного меламина;

0,01 — концентрация меламина в фотометрируемом растворе, г/дм³;

/ — толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое шести параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 2 дм³/г см при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю меламина ) в процентах вычисляют по формуле

_ 100 (Д₂₃₆ - к_х . С_д) ■ 100