Обработка результатов
Массовую долю едких щелочей в пересчете на КОН (А)) в процентах вычисляют по формуле
И- 0,00056 • 500 ■ 100
25 • т
где V — объем раствора концентрации точно с (НО) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,00056 — масса едкого кали, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно с (НО) =0,01 моль/дм3 соляной кислоты,г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли углекислого калия
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)2-6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Проведение анализа
25 см3 раствора цианистого калия, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и такое же количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п. 4.3.3 с избытком 0,1—0,2 см3, энергично взбалтывают и медленно титруют до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02—0,05 см3.
Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
_ 2 (К2 - Ух) ■ 0,00069 500 • 100
257т ’
где V — объем раствора концентрации точно с (НО) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.4.2, см3;
V2 — объем раствора концентрации точно с (НС1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.5.2, см3;
0,00069 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно с (НО) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли сульфидов в пересчете на серу
Реактивы и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор, с массовой концентрацией серы 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.
Непосредственно перед применением готовят раствор, массовой концентрации серы 0,1 мг/см'.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263—76), раствор с массовой долей 10 %.
Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит), готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.
Проведение анализа
Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см3, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Отбирают 20 см3 раствора в колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.
Определение массовой доли воды
Аппаратура
Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +2,5 °С.
Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Проведение анализа
3—5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100—105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Т3) в процентах вычисляют по формуле
_ (тх- т^) ■ 100
■'“З і
Jт
где тх — масса бюксы с пробой до высушивания, г;
т2 — масса бюксы с пробой после высушивания, г;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический цианистый калий упаковывают в стальные барабаны типов БТІБ, БТПБ, БТШБ, БТІВі, БТ1В2, БТШВ], БТШВ2 по ГОСТ 5044, вместимостью 100 дм3. Масса нетто — (100±0,5) кг.
Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и опломбированы.
Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый калий в стальные барабаны типов БТШВ! и БТШВ2, а также в барабаны типов БТІБ, БТПБ, БТШБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.
Верхние днища стальных барабанов пломбируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
(Исключен, Изм. № 2);
номер партии;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта;
манипуляционные знаки: «Верх», «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационный шифр 6161.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх», «Беречь от влаги», знака опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1689.
Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:
наименования продукта;
(Исключен, Изм. № 2);
номера партии;
даты изготовления;
массы брутто, нетто и номера места;
обозначения настоящего стандарта;
наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.
Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым калием.
Цианистый калий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
Железнодорожным транспортом цианистый калий транспортируют повагонними отправками. Допускается транспортировать цианистый калий с другими цианистыми солями.
Размещение и крепление барабанов с продуктом в железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.
5.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие цианистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
