---

У

Группа В59

ДК 669.75:546.72.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
1367.2-83

Взамен
ГОСТ 1367.2—76

УРЬМА

Методы определения железа

Antimony. Methods for the determination of iron

О КСТУ 1709

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 100 см³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2 и 10 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 581.7—77, 25%-ный раствор.

. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Гидроксиламин гидрохлорид .по ГОСТ 5456—79, 10%-ный

раствор, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор.

О-фенантролин солянокислый, 0,5%-ный раствор, свежеприго­товленный.

Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—74.

Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановлен­ного водородом, массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см³ воды, кипятят,' охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, в кювете длиной 20 мм. Раствором сравне­ния служит раствор контрольного опыта. Массу железа в раство­ре пробы устанавливают по градуировочному графику.

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см³ прили­вают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 мгжелеза. Девятая колба Служит для проведения контрольного опы­та. Стенки колб ополаскивают приблизительно 10 см¹ воды, при­ливают 5 см³ винной кислоты, 10 см³ гидрохлорида гидроксилами­на и далее поступают как указано в п. 2.2.1.

По найденным, значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массовым долям железа строят градуировочный гра­фик.

Y Mj-lOO

^Л ~ т₂1000 >

где mi — масса железа в растворе анализируемой пробы, найден­ная по градуировочному графику, мг;

m2 — масса навески сурьмы, г.

Таблица I

2.3.3. Метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы.Колбы мерные по ГОСТ 1770—-74 вместимостью 25, 50 см³ и 1 дм³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1,2 и 5 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 25%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.

Железо металлическое, восстановленное водородом, по ГОСТ 9849—74.

Раствор железа, стандартный: навеску железа, восстановлен­ного водородом, массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании с добавлением перекиси водорода. После растворения приливают 20—30 см³ воды, кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми при­меняемыми реактивами. Усредненное значение величины абсорб­ции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорб­ции раствора пробы.

Массу железа в растворе анализируемой пробы определяют по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 25 см³ приливают последова­тельно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 см³ стандартного раствора желе­за, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 мг железа. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают 5 см³ соляной кислоты, 5 см³ винной кисло­ты, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Концентрация железа в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 мг/дм³.

Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возраста­ния содержания железа. Измерение аналитического сигнала А 16f

ГОСТ 1^67.2—83 Стр. 5

для каждого раствора сравнения и раствора пробы проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения А — —(А₁ + А₂+^з) Для каждого раствора. По сред­

ним значениям А для растворов сравнения строят градуировоч­ный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию железа, а по оси ординат — абсорбцию.

_v c-V-100

^Л ~ «г-1000 -1000 ’

где с — концентрация железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А, полученному для раствора пробы, мг/дм³;

V — объем раствора анализируемой пробы, см³;

т — масса навески сурьмы, г.

Таблица 2

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01.01.90

Вводная часть. Исключить ссылку: «по ГОСТ 1089—82».

Пункт 2.1. Заменить слова и ссылку: «25%-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 25 %», «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %», «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %», «0,5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»; ГОСТ 9849—74 на ГОСТ 9849—86.

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

(Продолжение см. с. 80)(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.2—83) Таблица Г

Пункт 3.1. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 25 %», «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность двух результате» параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. е. 81';

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.2—83}

Таблица 2

(ИУС № 6 1989 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 срок действия установлен

с 01.01.85

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­но-абсорбционный методы определения железа от 0,008 до 0,15% в сурьме марок CyOO, СуО, Cyl и Су2 по ГОСТ 1089—82. / /

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности— по ГОСТ 1367.0—83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании оранжево-красного комплекс­ного соединения о-фенантролина с ионами двухвалентного железа при pH 2—9 и фотометрировании полученного комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 и 250 см^{* 1 2 3}.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см³ и

1 дм³.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмести­мостью 100 см³.

1 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения железа при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан— бутан—воздух или ацетилен—воздух.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан — по ГОСТ 20448—80.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 50 и 100 см³.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмести­мостью 100 см³.

13