---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОД СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИСПЫТАНИЯ

ГОСТ 6965-75

Издание официальное

БЗ 2-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
6965-75*

Взамен
ГОСТ 6965-54

РАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод спектрофотометрического испытания

Organic dyestuffs. Method for the
spectrophotometric test

ОКСТУ 2460

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.11.75 № 2801 дата введения установлена

01.01.77

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод спектро­фотометрического испытания их в состоянии истинного или коллоидного прозрачного раствора. Метод предназначен для определения концентрации красителей по сравнению со стандартным образцом и определения спектрофотометрической характеристики стандартных образцов красителей.

Сущность метода заключается в измерении ослабления монохроматического светового потока в значениях оптической плотности (D ) при прохождении через раствор красителя с определенной концентрацией.

1. АППАРАТУРА И ПОСУДА

   1. Для проведения спектрофотометрического испытания применяют:

• регистрирующий спектрофотометр СФ-18 или аналогичный, обеспечивающий измерение опти­ческой плотности раствора в спектральной области 400—750 нм, а также регистрирующий спектрофо­тометр СФ-16 или аналогичный, обеспечивающий измерение оптической плотности в той же спект­ральной области с интервалом 5 нм;

• колбу 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• колбу 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• весы по ГОСТ 24104—88 общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

• Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Определение зависимости оптической плотности раст­вора красителя от концентрации

Готовят раствор красителя в объеме 1 дм³, как указано в п. 2.2.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 см³ приготов­ленного раствора красителя, объем раствора в каждой колбе доводят растворителем до метки и тща­тельно перемешивают.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1980г., сентябре 1986 (ИУС 1—81, 7—86)

© Издательство стандартов, 1975

© ИПК Издательство стандартов, 1998Оптические плотности приготовленных растворов измеряют, как указано в разд. 3, при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения. Затем строят график зависимости оптической плотности (D) от концентрации (С) в г/дм³.

При зависимости оптической плотности раствора от концентрации, представляющей собой пря­мую линию, проходящую или непроходящую через начало координат, данный метод применим для любых концентраций раствора красителя, имеющих оптическую плотность 0,4—0,9.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации в интервале оптической плотности 0,4—0,9 представляет собой прямую линию только в некоторых пределах концентрации, метод применим только для тех концентраций раствора красителя, которые соответствуют прямоли­нейному участку.

Когда зависимость оптической плотности раствора от концентрации криволинейна, данный ме­тод не применим для этого красителя.

Для приготовленного раствора находят максимальное значение оптической плотности (Z>_max), как указано в разд. 3, при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения.

Навеску красителя (т) в граммах вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

0,7 0,05 10
_{т =} ’ ,

-^тах

где Д_тах — максимальное значение оптической плотности;

0,7 — задаваемая максимальная оптическая плотность;

0,05 — масса навески красителя, г;

10 — коэффициент, учитывающий последующее разбавление.

Пробу красителя, вычисленную как указано выше, взвешивают с определением массы навески в граммах с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в соответствующем растворителе в мерной колбе вместимостью 1 дм³. Объем раствора в колбе доводят растворителем до метки и тщатель­но перемешивают. Полученный раствор разбавляют.

Если зависимость оптической плотности раствора от концентрации, определяемая по п. 2.1, пред­ставляет прямую линию, то полученный раствор разбавляют в 10 раз. Если же зависимость оптической плотности раствора от концентрации прямолинейна только в некоторых пределах концентрации, то коэффициент разбавления подбирают таким образом, чтобы концентрация раствора соответствовала прямолинейному участку.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При испытании водорастворимых красителей готовят раствор красителя в дистиллированной воде (ГОСТ 6709—72). Температура растворения 80—90 °С. Затем раствор охлаждают до 18—20 °С.

При испытании красителей, чувствительных к изменению среды, растворение красителя прово­дят как указано в п. 2.2.1, а последующее разбавление производят буферным раствором. Значение pH и состав буферного раствора должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответ­ствующие красители.

Шкалу длин волн и шкалу оптических плотностей прибора необходимо периодически, но не реже одного раза в год проверять с помощью специальных светофильтров, прилагаемых к прибору.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Измеряют оптическую плотность раствора красителя, приготовленного по п. 2.2, на фото­электрическом спектрофотометре по инструкции, прилагаемой к прибору.

   2. При работе на регистрирующих приборах оптическую плотность раствора красителя измеряют в интервале длин волн, указанных в паспорте прибора.

При работе на нерегистрирующих приборах измерение оптической плотности раствора красителя производят на участке спектра 400—750 нм, с интервалом 20 нм, а в области максимума светопогло- щения — с интервалом 5 нм. Для красителей, имеющих один максимум светопоглощения в области 400 нм (желтые и некоторые зеленые), производят измерение в ближайшей ультрафиолетовой облас­ти, начиная с 320 нм. Отсчет оптической плотности производят с погрешностью не более 0,001.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При испытании красителей, светопоглощение которых сильно зависит от температуры, темпера­тура при которой производят измерение оптической плотности раствора должна быть указана в норма­тивно-технической документации на эти красители.

3. 6. Производят измерение оптической плотности не менее двух растворов, приготовленных из отдельных навесок красителя.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Построение спектрофотометрической кривой

      1. При работе на нерегистрирующих приборах.

Из полученных по разд. 3 значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое для каждой заданной длины волны. По полученным данным строят спектрофотометрическую кривую, откладывая по оси абсцисс длины волн (X) в нанометрах в направлении возрастания, а по оси ординат — соответствующее им среднее значение оптической плотности (Д).

Масштаб по оси абсцисс: 10 мм = 20 нм, по оси ординат: 10 мм = 0,1 Д. Нанесенные точки соединяют кривой.

у />100
А — ,

а

где b — сумма оптических плотностей для испытуемого красителя; а — сумма оптических плотностей для стандартного образца.

Для красителей, обладающих избирательным светопоглощением, т. е. дающих кривую с явно выраженным максимумом светопоглощения, концентрацию вычисляют по значению оптической плот­ности при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения. Если максимум светопоглоще­ния «размыт», то в расчет принимают значения оптических плотностей в интервале длин волн на расстоянии 30 нм по обе стороны максимума светопоглощения. Пример расчета концентрации красите­ля указан в приложении.

Для красителей специального назначения (например, фильтровых, противоореольных) концен­трацию вычисляют по результатам измерений в более узком интервале длин волн. Интервал длин волн должен быть указан в нормативно-технической документации на эти красители.

Для красителей, светопоглощение которых мало избирательно, т. е. дающих кривую, не имею­щую явно выраженного максимума светопоглощения (серые, черные, хаки, коричневые, оливковые), концентрацию рассчитывают по сумме оптических плотностей в интервале длин волн всего измеряемо­го спектра.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

где п — число точек спектра, для которых производились измерения оптической плотности;

A‘D^ — абсолютное значение разностей оптической плотности для каждой длины волны, где і — номер раствора;

где Z_cp — среднее арифметическое значение оптической плотности для каждой длины волны; — оптическая плотность раствора для каждой длины волны.

При расчете среднего квадратического отклонения результата измерения оптической плотности не принимают в расчет длины волн, для которых оптическая плотность меньше 0,2.

При работе на регистрирующих приборах среднее квадратическое отклонение результата измере­ния оптической плотности должно быть не более 0,010.

Среднее квадратическое отклонение результата измерения оптической плотности должно быть не более 0,010, что соответствует допустимому отклонению концентрации испытуемого красителя от концентрации стандартного образца ± 2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Исключен, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА КОНЦЕНТРАЦИИ КРАСИТЕЛЯ

Результаты измерения оптической плотности растворов испытуемого красителя и стандартного образ­ца, имеющих максимум светопоглощения при X = 530 нм, даны в таблице.

Концентрацию испытуемого красителя по сравнению со стандартным образцом-(А) в процентах вычис­ляют по формуле

3,500100

^Х ' ”3,380 " “ ^1UJ’⁵ 'Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. И. Гаврищук

Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.08.98. Подписано в печать 10.09.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,48.
Тираж 145 экз. С 1087. Зак. 1586.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.