---

4.4—4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю едких щелочей в пересчете на гидрат окиси -калия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= Уі-ЬббДІ-ЮО-бОО

1000-25-m

Массовую долю углекислого калия в твердом продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле

V _ 2- У₂ 0,1 -бЭ.Ю -бОО-100 ¹ 1000-25-т

Массовую долю углекислого калия в растворе гидрата окиси Калия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_х _ 2. У₂-0,1-бЭДО-бОО-100-100

^Лг~ 1000-25-т-Л

где Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование но фенол­фталеину, см³;

V₂ — объем раствора соляной кислоты концентрации! точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на¹ титрование по мети­ловому оранжевому, ом³;

пг— масса анализируемой пробы, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать: при определении едких щелочей — 0,1%; при определении углекислого калия —• 0,05% при доверительной вероятности Р=0,95.

Предел допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения: при определении едких щелочей в твер­дом продукте — ±0,4%; в растворе гидрата окиси калия — ±0,5%; при определении углекислого калия в твердом продукте— ±3,6%, в растворе гидрата окиси калия —±12,5% при довери­тельной вероятности Р=;0,95.

(Введен дополнительно, Изм. 2).

Бюретка¹ по ГОСТ 20292—74 вместимостью 50 ом³.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор концентрации с (HNO_3>)=2 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=2 моль/дм³.,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквива­лентной чистоты.

Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1,—77.

Броміфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Ртуть (II) азотнокислая 1-во'дная, раствор концентрации с (¹/₂Hg(N03;2-H₂0)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3— 83.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 25 см³ раствора А, 3 капли раствора бромфенолового синего, приливают раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора' в жел­тую («25 см³). Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения синей окраски, а затем раствор азотной кис­лоты до изменения окраски в желтую и еще 3 капли избытка кис­лоты. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель раство­ра дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.

Для определения конечной точки¹ титрования одновременно го­товят раствор сравнения. Для этого в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ помещают 60 см³ воды, 3 капли раствора бромфе- колового синего и приливают по каплям раствор азотной кисло­ты до перехода окраски индикатора в желтую, затем прибавляют 5—10 капель дифенилкарбазона и 1—2 капли раствора азотнокис­лой ртути до изменения, окраски раствора в розово-лиловую.

Массовую долю хлоридов в твердом продукте (Х₃) в процен­тах вычисляют по формуле

у _ (У— V1) -0,05-35,45-500-100

^Аз— ЮОО-25-m

Массовую долю хлоридов в растворе гидрата окиси калия (Хі) в процентах вычисляют по формуле

_х _ (V— У,) ■ 0,05 ■ 35,45 ■ 500 • 100 • 100

^Л4— ІСЮО-25-m-X

где V — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, ом³;

71. объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора сравнения,, см³;

пг— масса анализируемой: пробы, г;

35,45— молярная масса эквивалента хлорид-иона¹, г/моль;

X— массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п. 4.4.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,0Г% при довери­тельно# вероятности Р=0,95.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±1,5% при доверительной вероятности! Р=0,95.

Кислота соляная по ГОСТ 3*118—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 10%.

Раствор образцовый, содержащий сульфаты; готовят по ГОСТ 4212—76, разбавлением в 10 раз готовят раствор, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1 см³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 42'33—77, х. ч.

Глицерин но ГОСТ 6259—75, ч.д.а.

Раствор кондиционирующий, готовят путем последовательного растворения солей следующим образом: в 500 см³ дистиллирован­ной воды растворяют 70 г хлористого натрия, добавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты, 500 см³ глицерина, 50 г хло­ристого бария и тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0; 2;₍ 4; 6; 8; 10 ом³ разбавленного образцового раствора, что соответству­ет 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг сульфата, и воду до объема! примерно 50 ом³. Затем добавляют 10 см³ кондиционирующего раствора и объем доводят водой до метки, перемешивают 1 мин и оставляют на 5 мин. Снова перемешивают 15 с и измеряют оптическую плот­ность полученных растворов на> фотоэлектроколориметре в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 430—450 нм. В качестве раствора сравнения используют дистилли­рованную воду с добавкой 10 см³ кондиционирующего раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс массу сульфата в миллиграммах, а на¹ оси ординат — соответствующую оптическую плотность. С каждой точкой градуировочного графика, начиная с прибавления конди­ционирующего раствора', работают отдельно.

Градуировочный график необходимо проверять не реже одного- раза в неделю.

В стакан вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10—20 см³ (в зависимости от содержания сульфатов) раствора А и нейтра­лизуют 10%-ным раствором соляной кислоты до pH 3—4 по уни­версальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют воду до объема пример­но 50 ом³, 10 см³ кондиционирующего раствора и далее анализи­руют по п. 4.6.2.

Массовую долю сульфатов (X_t) в процентах вычисляют по формуле

_х_ zn-lO-MOO
⁴mi ’

где m— масса сульфатов, найденная по градуировочному гра­фику, мт;

— масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 10—20 см³ раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,002%.

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом взвешивают 1,5 г твердого продукта или 5 г (в пересчете на 100%-іный гидрат окиси калия) раствора гидрата окиси калия. Массу анализируемой пробы раствора вычисляют по формуле

где X — массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п. 4.4.4, %.

Анализируемую пробу помещают в стакан, растворяют в 10О см³ воды, охлаждают, количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см³ и раствор доводят водой до> метки (ра­створ Б).

Затем 20 см³ анализируемого раствора Б помещают в кониче­скую колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя 1 см³ избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с ('Na2S₂O₃) = 0,01 моль/дм³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х. ч., раствор с массо­вой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1'%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

5 см³ раствора А помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и нейтрализуют соляной кислотой до pH 5—7 по универ­сальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см³ раствора бромистого калия и 40 см³ раствора соляной кислоты. Колбу плотно закрыва- вают пробкой и после 10 мин выдерживания в темном месте до­бавляют 10 см³ раствора йодистого калия, 75 см³ воды и выде­лившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Параллельно готовят контрольную пробу, для чего в коничес­кую колбу вместимостью 500 см³ помещают то же количество со­ляной кислоты, что израсходовано на нейтрализацию анализиру­емой пробы, 50 см³ воды, 10 см³ раствора бромистого- калия, 40 см^а соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и ос­тавляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 см³ ра­створа йодистого калия, 100 см³ воды, 2—3 см³ раствора крахма­ла и титруют раствором серноватистокислого натрия до- обесцве­чивания раствора:.

Массовую долю хлорноватокислого калия (Ху) в процентах вычисляют по- формуле

_v (V—16)0,000204 • 100

A? = ,

пг

где V — объем раствора серноватистокислого натрия концен­трации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на тит- , рование анализируемой пробы, см³;

Vi -— объем раствора серноватистокислого натрия концент­рации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на тит­рование контрольной пробы, ом³;

0,000204— масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора серініоватистокислого натрия концент­рации точно 0,01 моль/дм³;

т — масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 5 см³ раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,008%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор концентрации с (¹/2Н₂8О₄) = 10 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор с массовой долей 5%; раствор годен в течение 3 сут.

Железо сернокислое закисное' по ГОСТ 4148—78, х. ч., готовят следующим образом: 5 г соли растворяют в 95 см³ воды, содержа­щей 10 см³ раствора серной кислоты; применяют свежеприготов­ленный раствор.

Раствор образцовый, содержащий 1 мг кремния в 1 см³, гото­вят по ГОСТ 4212—76; раствор устойчив в течение 1,5—2 мес; раз­бавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг крем­ния в 1 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметры типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60. Все растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В пять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая помещают 24; 22,5; 20; 17,5; 15 см³ воды, 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 см³¹ разбавлен­ного образцового раствора, что соответствует 10, 25, 50, 75 и 100 мкг кремния, по 0,35 см³ раствора серной кислоты, 2,5 см³ раствора молибденовокислого' аммония, перемешивают и остав­ляют на 5 мин. Затем вводят по 10 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раствора сернокислого железа, доводят объем раствора во­дой ДО' метки, перемешивают. Одновременно в тех же условиях го­товят контрольный раствор, не содержащий кремния. Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контроль­ного, на приборах ФЭК-56 (ФЭК-56М) при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) или на приборе ФЭК-60 при» длине волны 590 нм (светофильтр № 5) с толщиной поглощающего свет слоя' 20 мм.