кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;
ртуть;
ангидроп (магний хлорнокислый);
пятиокись фосфора;
азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или другой инертный газ;
влагомер типа «Корунд» с датчиком, представляющим собой трубчатый чувствительный элемент (черт. 1);
/—корпус чувствительного элемента; 2—платиновые геликоидальные электроды; 3—гидроскопическая пленка (пятиокись фосфора).
Черт. 1
прибор вторичный типа КСП-4 или КСП-2 со значением шкалы 10 мВ;
склянка Тищенко по ГОСТ 25336—82. Одна из склянок заполнена ангидроном, другая — пятиокисью фосфора (примерно на 3/4 объема);
колба стеклянная вместимостью 25—50 см3 для пробы брома с краном-дозатором, вместимостью 20—30 мкл (черт. 2);
весы лабораторные типа ВЛА-200, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.G.2. Подготовка к анализу
Градуировка крана-дозатора
Чистый сухой крап-дозатор с помощью колбы для пробы брома заполняют ртутью, затем ртуть из крана-дозатора сливают в стаканчик. предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) .
Операцию заполнения и слива ртути повторяют 10 раз, после этого производят взвешивание стаканчика с той же точностью и определяют массу ртути в кране-дозаторе.
1-положение крана-дозатора при заполнении из колбы
11-положение крана-дозатора при дозировании
/ — колба вместимостью 20—25 мл; 2—загрузочный сифон; 3—дозирующий объем вместимостью 20—25 мкл; 4—воронка; 5—испаритель.
Черт. 2
Массу брома в крапе-дозагоре (tn}) в миллиграммах вычисляют по формуле mi = 0,23-m, где m — масса ртути в кране-дозаторе, мг.
Определение массы брома в кране-дозаторе следует проводить не менее 5 раз.
Определение воды в броме проводят па установке (см. черт. 3). Установку проверяют на герметичность и выводят на режим, при этом ток электролиза должен соответствовать паспортным данным к прибору.
/ -баллон с азотом1; 2—редуктор; 3—вакуумный резиновый шланг; 4—склянка Тишенко (с ангидроном); 5—склянка Тищенко (с Р2О5); 6—вакуумный шланг;
7 стеклянный переходник; S—фторопластовый шланг диаметром 2 мм; 9— испаритель; 10 — колба для брома; //—чувствительные элементы; 12—ротаметр»; /3—штуцер для груши; 14—кран-дозатор.
Черт. 3
Проведение анализа
Сняв загрузочный сифон, помещают в колбу около 25 см3 брома, колбу закрывают, и крап-дозатор устанавливают в положение для подачи осушенного азота. После выхода прибора на рабочий режим кран-дозатор устанавливают в положение 1 (см. черт. 2) и при помощи груши заполняют дозирующий объем бромом. По достижении уровня высоты столба брома в воронке 10—15 мм, поворотом пробки устанавливают кран-дозатор в положение 2 «дозирование» (см. черт. 2), при этом фиксированный объем брома потоком сухого азота подается на чувствительные элементы датчика прибора «Корунд».
Вторичный прибор при этом фиксирует пик. Значение площади пика соответствует содержанию воды в продукте. Пики взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью четвертого десятичного знака).
Для определения массы 1 мм2 площади диаграммной бумаги одновременно с пиком вырезают площадку размером 50X100 мм и взвешивают с той же точностью. Массу 1 мм2 диаграммной бумаги (т2) в миллиграммах вычисляют по формуле т2 = 2-10-4-/7г, где т — масса площадки, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массу воды в броме (Х5) в процентах вычисляют по формуле
7,48- 1СГ6-Кп-т • ЮО
т1-т2
г де 7,48-10~6 — масса воды, соответствующая 1 мм2 площади пика, при длине шкалы вторичного прибора 250 мм и скорости движения диаграммной ленты 240 мм/ч, мг;
Кп— коэффициент загрубления прибора;
т — масса площади, пика, мг;
т — масса брома в кране-дозаторе, мг;
т2— масса 1 мм2 диаграммной бумаги, мг.
Примечание. При изменении шкалы и скорости диаграммной ленты вторичного прибора массу воды, соответствующую 1 мм2 площади пика (т3) в миллиграммах, вычисляют по формуле
ш3 = 7,48 ■ 10~"fi ■ 250-240
/ ■ С'
где I — длина шкалы прибора, мм;
V — скорость диаграммной лепты, мм/ч.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли воды в броме (для марки Б) 3.7.1. Аппаратура
прибор для измерения сопротивления (омметр, авометр) с конечным значением шкалы 106 Ом, погрешность прибора ±4 %;
электрод-индикатор (черт. 4).
Проведение испытания
Электрод-индикатор подсоединяют к клеммам омметра и опускают во флакон с бромом так, чтобы электрод-индикатор был погружен на глубину не более 2—3 мм.
После этого электрод перемещают по периметру флакона.
Продукт соответствует требованиям стандарта, если не наблюдается отклонение стрелки омметра, при этом массовая доля воды в броме составляет 0,04 % при анализе брома в 8 из 10 флаконов.
; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
При проведении анализов допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический бром упаковывают в чистые сухие флаконы вместимостью 1 дм3, с навинчивающейся крышкой из фторопласта или полиэтилена низкого давления с фторопластовым или полиэтиленовым (одноразового использования) вкладышем; или в эмалированные металлические контейнеры вместимостью 0,4 и 4 м3.
Контейнеры должны удовлетворять «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, Госгортехнадзора СССР».
Масса нетто брома в контейнере вместимостью 0,4 м3 — (1000 ±15) кг.
Испытание заполненного бромом контейнера на герметичность проводят реакцией на аммиак.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Флаконы с бромом упаковывают в ящики по ГОСТ 18573—86 (тип II—1 номер 9—1 или 4—1) с толщиной боковой стенки, дна и крышки 16 мм. В пространство между флаконами закладывают две поперечные и две продольные дощечки, засыпают вермикулитом или аналогичным поглощающим материалом. Торцы ящика с трех сторон должны быть обтянуты стальной лентой по ГОСТ 3560—73.
Масса нетто брома в ящике с шестью флаконами — (18,0± ±0,3) кг, с девятью флаконами — (27,0±0,5) кг.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционных знаков: на контейнерах — «Герметичная упаковка», на ящиках «Верх, не кантовать», «Осторожно, хрупкое!» и знаков опасности по ГОСТ 19433—81 (черт. 6а и 8) с указанием класса опасности 8, подкласса 8.3, классификационного шифра 8321. Дополнительно наносят следующие данные, характеризующие продукт:
наименования предприятия-изготовителя;
наименования продукта и его марки;
номера партии и даты изготовления;
массы нетто;
обозначения настоящего стандарта.
Бром, упакованный в ящики, транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах, контейнеры — открытым подвижным составом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.Крепление контейнеров с бромом производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
По железной дороге ящики с бромом транспортируют повагонно.
4.3; 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
(Исключен, Изм. № 1).
Бром хранят в крытых складских помещениях или на огражденной площадке в упаковке изготовителя.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие брома требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Гарантийный срок хранения брома — год со дня изготовления.
(Исключен, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2)
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Ю. Д. Некрасов, Г. В. Погорельская, Г. Р. Залкинд, Н. Ф. Приходько, Л. И. Крылова, Т. В. Сапожникова, С. Л. Савенко, Л. Д. Бражник
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.76 № 2912
ВЗАМЕН ГОСТ 454—70
Периодичность проверки — 5 лет
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 12.1.005—88 |
2а.2 |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.3.1 |
|
ГОСТ 12.1.007—76 |
2а.2 |
ГОСТ 6552—80 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 1277—75 |
3.3.1 |
ГОСТ 6709—72 |
3.3.1 |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.3.1 |
ГОСТ 9147—80 |
3.4.1, 3.5.1 |
|
ГОСТ 2991—85 |
4.2 |
ГОСТ 9293—74 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
3.5.1 |
ГОСТ 13474—79 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 3560—73 |
4.2 |
ГОСТ 14192—77 |
4.3 |
|
ГОСТ 4108—72 |
3.5.1 |
ГОСТ 18573—86 |
4.2 |
|
ГОСТ 4160—74 |
3.3.1 |
ГОСТ 19433—88 |
4.3 |
|
ГОСТ 4166—76 |
3.5.1 |
ГОСТ 19908—80 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 4212—76 |
3.5.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.3.1 |
|
ГОСТ 4233—77 |
3.5.1 |
ГОСТ 25336—82 |
3.3.1, 3.4.1. 3.5.1, |
|
ГОСТ 4461—77 |
3.3.1 |
|
3.6.1 |
|
ГОСТ 4523—77 |
3.3.1 |
ГОСТ 25794.3—83 |
3.3.1 |
|
|
|
TV 6- 09—5313 87 |
3.3.1 |
Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 16.09.88 № 3157
ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., январе 1987 г., сентябре 1988 г. (ИУС 4—82, 4—87, 12—88)Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Л. И. Зюбан
•Сдано в наб. 30.11.88 Подп. в печ. 20.04.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,70 уч.-изд. л.
Тираж 5000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 3120
