---

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;

ртуть;

ангидроп (магний хлорнокислый);

пятиокись фосфора;

азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или другой инертный газ;

влагомер типа «Корунд» с датчиком, представляющим собой трубчатый чувствительный элемент (черт. 1);

/—корпус чувствительного элемента; 2—платиновые ге­ликоидальные электроды; 3—гидроскопическая пленка (пятиокись фосфора).

Черт. 1

прибор вторичный типа КСП-4 или КСП-2 со значением шка­лы 10 мВ;

склянка Тищенко по ГОСТ 25336—82. Одна из склянок запол­нена ангидроном, другая — пятиокисью фосфора (примерно на ³/₄ объема);

колба стеклянная вместимостью 25—50 см³ для пробы брома с краном-дозатором, вместимостью 20—30 мкл (черт. 2);

весы лабораторные типа ВЛА-200, 2-го класса точности с на­ибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.G.2. Подготовка к анализу

Чистый сухой крап-дозатор с помощью колбы для пробы брома заполняют ртутью, затем ртуть из крана-дозатора сливают в ста­канчик. предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка) .

Операцию заполнения и слива ртути повторяют 10 раз, после этого производят взвешивание стаканчика с той же точностью и определяют массу ртути в кране-дозаторе.

1-положение крана-дозатора при заполнении из колбы

11-положение крана-дозатора при дозировании

/ — колба вместимостью 20—25 мл; 2—загрузочный сифон; 3—дозирующий объем вместимостью 20—25 мкл; 4—воронка; 5—испаритель.

Черт. 2

Массу брома в крапе-дозагоре (tn_}) в миллиграммах вычисля­ют по формуле mi = 0,23-m, где m — масса ртути в кране-дозато­ре, мг.

Определение массы брома в кране-дозаторе следует проводить не менее 5 раз.

/ -баллон с азотом¹; 2—редуктор; 3—вакуумный резиновый шланг; 4—склянка Тишенко (с ангидроном); 5—склянка Тищенко (с Р2О5); 6—вакуумный шланг;

7 стеклянный переходник; S—фторопластовый шланг диаметром 2 мм; 9— испаритель; 10 — колба для брома; //—чувствительные элементы; 12—рота­метр»; /3—штуцер для груши; 14—кран-дозатор.

Черт. 3

Сняв загрузочный сифон, помещают в колбу около 25 см³ бро­ма, колбу закрывают, и крап-дозатор устанавливают в положение для подачи осушенного азота. После выхода прибора на рабочий режим кран-дозатор устанавливают в положение 1 (см. черт. 2) и при помощи груши заполняют дозирующий объем бромом. По достижении уровня высоты столба брома в воронке 10—15 мм, по­воротом пробки устанавливают кран-дозатор в положение 2 «до­зирование» (см. черт. 2), при этом фиксированный объем брома потоком сухого азота подается на чувствительные элементы дат­чика прибора «Корунд».

Вторичный прибор при этом фиксирует пик. Значение площади пика соответствует содержанию воды в продукте. Пики взвешива­ют (результат взвешивания в граммах записывают с точностью чет­вертого десятичного знака).

Для определения массы 1 мм² площади диаграммной бумаги од­новременно с пиком вырезают площадку размером 50X100 мм и взвешивают с той же точностью. Массу 1 мм² диаграммной бумаги (т₂) в миллиграммах вычисляют по формуле т₂ = 2-10^-4-/7г, где т — масса площадки, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массу воды в броме (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

7,48- 1СГ⁶-К_п-т • ЮО
т₁-т₂

г де 7,48-10~⁶ — масса воды, соответствующая 1 мм² площади пика, при длине шкалы вторичного прибора 250 мм и скорости движе­ния диаграммной ленты 240 мм/ч, мг;

К_п— коэффициент загрубления при­бора;

т — масса площади, пика, мг;

т — масса брома в кране-дозаторе, мг;

т₂— масса 1 мм² диаграммной бума­ги, мг.

Примечание. При изменении шкалы и ско­рости диаграммной ленты вторичного прибора мас­су воды, соответствующую 1 мм² площади пика (т₃) в миллиграммах, вычисляют по формуле

ш₃ = 7,48 ■ 10~"^fi ■ 250-240

/ ■ С'

где I — длина шкалы прибора, мм;

V — скорость диаграммной лепты, мм/ч.

За результат анализа принимают сред­нее арифметическое двух параллельных оп­ределений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата опреде­ления вычисляемой концентрации при до­верительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

прибор для измерения сопротивления (омметр, авометр) с конечным значением шкалы 10⁶ Ом, погрешность прибора ±4 %;

электрод-индикатор (черт. 4).

Электрод-индикатор подсоединяют к клеммам омметра и опу­скают во флакон с бромом так, чтобы электрод-индикатор был по­гружен на глубину не более 2—3 мм.

После этого электрод перемещают по периметру флакона.

Продукт соответствует требованиям стандарта, если не наблю­дается отклонение стрелки омметра, при этом массовая доля воды в броме составляет 0,04 % при анализе брома в 8 из 10 флаконов.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический бром упаковывают в чистые сухие флаконы вместимостью 1 дм³, с навинчивающейся крышкой из фторопласта или полиэтилена низкого давления с фторопластовым или полиэ­тиленовым (одноразового использования) вкладышем; или в эма­лированные металлические контейнеры вместимостью 0,4 и 4 м³.

Контейнеры должны удовлетворять «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, Госгортехнадзора СССР».

Масса нетто брома в контейнере вместимостью 0,4 м³ — (1000 ±15) кг.

Испытание заполненного бромом контейнера на герметичность проводят реакцией на аммиак.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Масса нетто брома в ящике с шестью флаконами — (18,0± ±0,3) кг, с девятью флаконами — (27,0±0,5) кг.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

наименования предприятия-изготовителя;

наименования продукта и его марки;

номера партии и даты изготовления;

массы нетто;

обозначения настоящего стандарта.

Бром, упакованный в ящики, транспортируют железнодо­рожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транс­портных средствах, контейнеры — открытым подвижным соста­вом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, дейст­вующими на транспорте данного вида.Крепление контейнеров с бромом производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Минис­терством путей сообщения.

По железной дороге ящики с бромом транспортируют повагон­но.

4.3; 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие брома требовани­ям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортиро­вания и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Ю. Д. Некрасов, Г. В. Погорельская, Г. Р. Залкинд, Н. Ф. При­ходько, Л. И. Крылова, Т. В. Сапожникова, С. Л. Савенко, Л. Д. Бражник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.76 № 2912

3. ВЗАМЕН ГОСТ 454—70

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандар­та СССР от 16.09.88 № 3157

ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., январе 1987 г., сентябре 1988 г. (ИУС 4—82, 4—87, 12—88)Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор О. Н. Никитина

Корректор Л. И. Зюбан

•Сдано в наб. 30.11.88 Подп. в печ. 20.04.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,70 уч.-изд. л.

Тираж 5000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 3120