ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА АЗОТНАЯ
КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 701—89

Издание официально

е

89/337











ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москоз



К

ГОСТ
701—89

ИСЛОТА АЗОТНАЯ КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ

Технически* условия

Concentrated nitric acid.
Specifications

ОКП 21 2131

Срок действия с 01.01.01

до 01.01.06

Несоблюдение стандарта преследуется по вакоиу

Настоящий стандарт распространяется на концентрированную азотную кислоту, получаемую методом прямого синтеза, через кислоту сверхазеотропной (промежуточной) концентрации, мета­дом концентрирования разбавленной азотной кислоты, полученной из аммиака или денитрацией отработанных кислот с применение^ водоотнимающих средств (серной кислоты и нитрата магния) .

Настоящий стандарт устанавливает требования к концентри­рованной азотной кислоте, изготовляемой для нужд народного хо- зяйства и экспорта.

Формула HNO3.

Относительная молекулярная масса (по международным отно­сительным атомным массам 1985 г.) —63,0128.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Концентрированная азотная кислота должна быть изго­товлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта nd технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. Характеристики

      1. Концентрированная азотная кислота выпускается двух марок — А и Б.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен*

© Издательство стандартов, 1989* . Азотная кислота марки А применяется, в производстве изделий электронной и радиоэлектронной промышленности, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ, при химической обработке металлов, в медицинской про­мышленности, в производстве пластмасс и для других целей.

Азотная кислота марки Б применяется для гальванических ра­бот, в «производстве химических реактивов, для растворения при­месей промышленных продуктов, в процессах нитрования органи­ческих соединений, в производстве взрывчатых веществ и для других целей.

_ 1.2,2. Ло физико-химическим показателям концентрированная азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице. •

1 1 ..и»

, Норма для марки


Наименование показателя

А ОКП 21 2131 0200

Б ОКП 21 2131 0300

Метод анализа

  1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее

  2. Массовая доля серной кислоты, %, не более ., , .

  3. Массовая доля оксидов азота (N3O4), %, не более

' 4. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более

98,6

0,05

0,2

0,014

97,5

0,06

0,3

0,025

По п. 3.2

По п. 3.3

По п. 3.4

По п.,3.5 •

Примечания:

1. Нормы по показателям 1 и 3 установлены на момент отгрузки. Измене­ние массовой доли азотной кислоты и 'оксидов азота происходит во времени в. зависимости от температуры (см. приложение 2).-

2. Для азотной кислоты марки Б, получаемой прямым синтезом (являющей­ся побочным продуктом) и методом регенерирования отработанных кислот, а также в других случаях ПО' согласованию с потребителем допускается массовая доля азотной кислоты не менее 97,0%.

3. Нормы серной кислоты даны для азотной кислоты, получаемой методом )концентрирования с. серной кислотой. В азотной кислоте, получаемой методом прямого синтеза, серная кислота должна отсутствовать.

1.2'3. Требования безопасности

  1. Концентрированная азотная кислота — негорючая по­жароопасная жидкость по ГОСТ 12.1.044, сильный окислитель. ІТри контакте со многими материалами вызывает их самовозгора­ние, сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота и пары азот­ной кислоты, которые образуют с влагой воздуха туман, неограни­ченно растворяется в воде. Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяже-

— ■

  1. При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги. ч '

f ,.4-2;3.4АгПарьі азотнр# дицло^ы и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.

  1. Концентрированная азотная кислота и оксиды азота пр токсичности относятся к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая кон­центрация (ПДК) паров азотной кислоты и оксидов азота в воздухе рабочей зоны производственяых помещений — 2 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

  2. Помещения, в которых проводят работы с концентри­рованной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточно­вытяжной вентиляцией.

  3. Средствами индивидуальной защиты являются фильт­рующий противогаз с коробкой марок В, М, Б КФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты- по ГОСТ 12.4.121, защит­ные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из орг­стекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установлен­ном порядке.

  4. Средствами тушения очага воспламенения являются азот, диоксид углерода, сухой песок, огнетушитель типа ОП.

  1. Охрана природы

    1. При производстве концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза и через кислоту промежуточной кон­центрации оксиды азота в отходящих газах очищаются до сани­тарных норм каталитическими методами очистки. При производ­стве концентрированной азотной кислоты нитратмагниевым спо­собом шлам, образующийся при получении нитрата магния, пред­ставляет собой индиферентное вещество, которое вывозится в отвал.

  1. Маркировка

    1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. По класси­фикации опасных грузов концентрированная азотная кислота от­носится к классу 8, подклассу 8.1 по ГОСТ 19433 (классификаци­онный шифр 8121, серийный номер ООН 2031).

    2. Специальные трафареты «Опасно», «Азотная кислота», а также трафарет приписки наносят на цистерны в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорож­ном транспорте. ,

    3. На бочки наносят информационные надписи «Опасно», «Азотная кислота», а также знаки опасности по ГОСТ 19433.

  2. Упаковка

    1. Концентрированную- азотную кислоту заливают в специ­альные цистерны грузоотправителя (грузополучателя), изготов­ленные из алюминия, в алюминиевые бочки, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном по­рядке.

    2. При отгрузке концентрированной азотной кислоты в же­лезнодорожных цистернах цистерны заполняют на уровне 90% по объему (с учетом требований емкости для сильно действующих ядовитых веществ).

    3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к концентрированной азотной кислоте (фторопластовые).

    4. Перед заполнением цистерн при наличии в них остатка более 10 см должен быть проведен анализ на соответствие его тре­бованиям настоящего стандарта. Если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то подготовку цистерн произ­водят в соответствии с правилам» перевозок грузов, действующи­ми на железнодорожном транспорте.

  1. ПРИЕМКА

    1. Азотная кислота должна предъявляться к приемке парти­ями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, оформленное одним доку­ментом о качестве.

При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию, при транспортировании по трубопроводу партией счи­тают количество продукта, содержащегося в хранилище вмести­мостью не более 100 м3, оформленное одним документом о ка­честве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его марку, способ изготовления (прямой синтез, через кислоту промежуточной концентрации ме­тод концентрирования — сернокислотный или нитратмагниевый);

номер партии, дату изготовления;

классификационный шифр по ГОСТ 19433;

надписи «Ядовито», «Окислитель»;

количество бочек;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответ­ствия продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Приемо-сдаточные испытания азотной кислоты проводят по ГОСТ 26964.

Для контроля качества азотной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или хранилища, или от 5% бочек, но не менее чем от трех при партиях менее 30 бочек.

    1. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализа распрост­раняются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Отбор проб

      1. Точечные пробы азотной кислоты из цистерны или хра­нилища отбирают через люк алюминиевым пробоотборником, представляющий собой цилиндр с узким горлом или узкой щелью в крышке. Пробоотборник медленно опускают на всю глу­бину цистерны (хранилища), отбирая пробы со всех слоев про­дукта по высоте цистерны (хранилища).

Допускается изготовление пробоотборного устройства из стали ЭИ 654 или ЭП 794. Для изготовления пробоотборного устройства можно использовать ГОСТ 2184.

Точечные пробы азотной кислоты из бочек отбирают алюмини­евой трубкой, опуская ее на всю глубину бочки.

  1. Объединенную пробу получают смешением одинаковых объемов точечных проб.

Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,25 дм3.

  1. Отобранную среднюю пробу помещают в сухую кисло­тостойкую стеклянную или фтороплвитовую банку вместимостью до 0,5 дм3 с герметично закрывающейся крышкой. На банку на­клеивают этикетку или прикрепляют бирку с обозначениями наи­менования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

  2. Для контроля качества азотной кислоты допускается при­менение других метрологически аттестованных методик при ус­ловии, что суммарная погрешность результатов измерений и рас­хождения между результатами параллельных определений не бу­дут превышать соответствующие параметры, указанные в настоя­щем стандарте.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по мето­дикам, приведенным в настоящем стандарте.

  1. Определение массовой доли азотной кис­лоты

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1 • 10~4 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.Меры массы общего назначения Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Прибор 3—1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампу­лы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные.

Стеклянная толстостенная банка с притертой пробкой вмести­мостью 250—500 см3.

Горелка газовая или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1—250—19 (26 ТС или Кн-1—250—24)29 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концент­рации с (NaOH) = l моль/дма, готовят по ГОСТ 25794.1; точную концентрацию раствора устанавливают по серной кислоте, серной кислоты —по углекислому натрию.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­вой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллирдванная по ГОСТ 6709.

  1. Проведение анализа

Навеску азотной кислоты массой1 (2,40604:0,6000) г взвешива­ют в пипетке Лунге-Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Для уменьшения термического разложения кислоты допуска­ется применение двухрожковых ампул (см. приложение Г).

Навеску переносят в коническую колбу или стеклянную банку с притертой пробкой, содержащую 100—150 см3 воды. При взя­тии навески ампулой последнюю разбивают сильным встряхивани­ем банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла, и продолжают встряхивать до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Затем в колбу или банку прибавляют 2—3 капли индикатора и содержимое титруют раствором гидроксида натрия до перехода красной окраски раствора в желтую (допускается применение смешанного индикатора, приготовленного в соответ­ствии с п. 3.3.1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

А’= У-К-0Д6301:100и __(1)285Х1_|_ 1>370х2),

где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концент­рации с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на тит­рование, см3;

К — коэффициент поправки для приведения молярной кон­центрации раствора гидроксида натрия точно к с (NaOH) = 1 моль/дм3;