ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА АЗОТНАЯ
КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 701—89
Издание официально
е
•89/337
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москоз
К
ГОСТ
701—89
Технически* условия
Concentrated nitric acid.
Specifications
ОКП 21 2131
Срок действия с 01.01.01
до 01.01.06
Несоблюдение стандарта преследуется по вакоиу
Настоящий стандарт распространяется на концентрированную азотную кислоту, получаемую методом прямого синтеза, через кислоту сверхазеотропной (промежуточной) концентрации, метадом концентрирования разбавленной азотной кислоты, полученной из аммиака или денитрацией отработанных кислот с применение^ водоотнимающих средств (серной кислоты и нитрата магния) .
Настоящий стандарт устанавливает требования к концентрированной азотной кислоте, изготовляемой для нужд народного хо- зяйства и экспорта.
Формула HNO3.
Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1985 г.) —63,0128.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Концентрированная азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта nd технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Характеристики
Концентрированная азотная кислота выпускается двух марок — А и Б.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещен*© Издательство стандартов, 1989* . Азотная кислота марки А применяется, в производстве изделий электронной и радиоэлектронной промышленности, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ, при химической обработке металлов, в медицинской промышленности, в производстве пластмасс и для других целей.
Азотная кислота марки Б применяется для гальванических работ, в «производстве химических реактивов, для растворения примесей промышленных продуктов, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ и для других целей.
_ 1.2,2. Ло физико-химическим показателям концентрированная азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице. •
1 1 ..и» |
, Норма для марки |
|
||
Наименование показателя |
А ОКП 21 2131 0200 |
Б ОКП 21 2131 0300 |
Метод анализа |
|
•' 4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
98,6 0,05 0,2 0,014 |
97,5 0,06 0,3 0,025 |
По п. 3.2 По п. 3.3 По п. 3.4 По п.,3.5 • |
Примечания:
1. Нормы по показателям 1 и 3 установлены на момент отгрузки. Изменение массовой доли азотной кислоты и 'оксидов азота происходит во времени в. зависимости от температуры (см. приложение 2).-
2. Для азотной кислоты марки Б, получаемой прямым синтезом (являющейся побочным продуктом) и методом регенерирования отработанных кислот, а также в других случаях ПО' согласованию с потребителем допускается массовая доля азотной кислоты не менее 97,0%.
3. Нормы серной кислоты даны для азотной кислоты, получаемой методом )концентрирования с. серной кислотой. В азотной кислоте, получаемой методом прямого синтеза, серная кислота должна отсутствовать.
1.2'3. Требования безопасности
Концентрированная азотная кислота — негорючая пожароопасная жидкость по ГОСТ 12.1.044, сильный окислитель. ІТри контакте со многими материалами вызывает их самовозгорание, сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота и пары азотной кислоты, которые образуют с влагой воздуха туман, неограниченно растворяется в воде. Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяже-
— ■
При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги. ч '
f ,.4-2;3.4АгПарьі азотнр# дицло^ы и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.
Концентрированная азотная кислота и оксиды азота пр токсичности относятся к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров азотной кислоты и оксидов азота в воздухе рабочей зоны производственяых помещений — 2 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.
Помещения, в которых проводят работы с концентрированной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточновытяжной вентиляцией.
Средствами индивидуальной защиты являются фильтрующий противогаз с коробкой марок В, М, Б КФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты- по ГОСТ 12.4.121, защитные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из оргстекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
Средствами тушения очага воспламенения являются азот, диоксид углерода, сухой песок, огнетушитель типа ОП.
Охрана природы
При производстве концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза и через кислоту промежуточной концентрации оксиды азота в отходящих газах очищаются до санитарных норм каталитическими методами очистки. При производстве концентрированной азотной кислоты нитратмагниевым способом шлам, образующийся при получении нитрата магния, представляет собой индиферентное вещество, которое вывозится в отвал.
Маркировка
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. По классификации опасных грузов концентрированная азотная кислота относится к классу 8, подклассу 8.1 по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 8121, серийный номер ООН 2031).
Специальные трафареты «Опасно», «Азотная кислота», а также трафарет приписки наносят на цистерны в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте. ,
На бочки наносят информационные надписи «Опасно», «Азотная кислота», а также знаки опасности по ГОСТ 19433.
Упаковка
Концентрированную- азотную кислоту заливают в специальные цистерны грузоотправителя (грузополучателя), изготовленные из алюминия, в алюминиевые бочки, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
При отгрузке концентрированной азотной кислоты в железнодорожных цистернах цистерны заполняют на уровне 90% по объему (с учетом требований емкости для сильно действующих ядовитых веществ).
Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к концентрированной азотной кислоте (фторопластовые).
Перед заполнением цистерн при наличии в них остатка более 10 см должен быть проведен анализ на соответствие его требованиям настоящего стандарта. Если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то подготовку цистерн производят в соответствии с правилам» перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
ПРИЕМКА
Азотная кислота должна предъявляться к приемке партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, оформленное одним документом о качестве.
При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию, при транспортировании по трубопроводу партией считают количество продукта, содержащегося в хранилище вместимостью не более 100 м3, оформленное одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его марку, способ изготовления (прямой синтез, через кислоту промежуточной концентрации метод концентрирования — сернокислотный или нитратмагниевый);
номер партии, дату изготовления;
классификационный шифр по ГОСТ 19433;
надписи «Ядовито», «Окислитель»;
количество бочек;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Приемо-сдаточные испытания азотной кислоты проводят по ГОСТ 26964.
Для контроля качества азотной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или хранилища, или от 5% бочек, но не менее чем от трех при партиях менее 30 бочек.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Точечные пробы азотной кислоты из цистерны или хранилища отбирают через люк алюминиевым пробоотборником, представляющий собой цилиндр с узким горлом или узкой щелью в крышке. Пробоотборник медленно опускают на всю глубину цистерны (хранилища), отбирая пробы со всех слоев продукта по высоте цистерны (хранилища).
Допускается изготовление пробоотборного устройства из стали ЭИ 654 или ЭП 794. Для изготовления пробоотборного устройства можно использовать ГОСТ 2184.
Точечные пробы азотной кислоты из бочек отбирают алюминиевой трубкой, опуская ее на всю глубину бочки.
Объединенную пробу получают смешением одинаковых объемов точечных проб.
Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,25 дм3.
Отобранную среднюю пробу помещают в сухую кислотостойкую стеклянную или фтороплвитовую банку вместимостью до 0,5 дм3 с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку или прикрепляют бирку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
Для контроля качества азотной кислоты допускается применение других метрологически аттестованных методик при условии, что суммарная погрешность результатов измерений и расхождения между результатами параллельных определений не будут превышать соответствующие параметры, указанные в настоящем стандарте.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по методикам, приведенным в настоящем стандарте.
Определение массовой доли азотной кислоты
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1 • 10~4 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.Меры массы общего назначения Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Прибор 3—1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные.
Стеклянная толстостенная банка с притертой пробкой вместимостью 250—500 см3.
Горелка газовая или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1—250—19 (26 ТС или Кн-1—250—24)29 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = l моль/дма, готовят по ГОСТ 25794.1; точную концентрацию раствора устанавливают по серной кислоте, серной кислоты —по углекислому натрию.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллирдванная по ГОСТ 6709.
Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой1 (2,40604:0,6000) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Для уменьшения термического разложения кислоты допускается применение двухрожковых ампул (см. приложение Г).
Навеску переносят в коническую колбу или стеклянную банку с притертой пробкой, содержащую 100—150 см3 воды. При взятии навески ампулой последнюю разбивают сильным встряхиванием банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла, и продолжают встряхивать до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Затем в колбу или банку прибавляют 2—3 капли индикатора и содержимое титруют раствором гидроксида натрия до перехода красной окраски раствора в желтую (допускается применение смешанного индикатора, приготовленного в соответствии с п. 3.3.1).
Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
А’= У-К-0Д6301:100и __(1)285Х1_|_ 1>370х2),
где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида натрия точно к с (NaOH) = 1 моль/дм3;