---

ГОСТ 10638-73* Целлюлоза и бумага. Метод определения массовой доли натрия Стр. 1 из 8.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ

ГОСТ 10638—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ад ft ft и И

www. norma.cs . ru

У

Группа К69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ДК 641.728 : 546.33.06+676.01 : 546.33.06(083.74]

С

I^е* * OCT
10638—73*

Взамен
ГОСТ 10638—63

ТАНДАРТ СОЮЗА ССР жммжшшммкмяммнвшмммммвмммамшк

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА

Метод определения массовой доли натрия

Pulp and paper. Method for determination
of sodium fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 октября 1973 г. № 2283 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 26.06.84 Нй 2144 срок действия продлен до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и бумагу и устанавливает метод количественного определения натрия.

Сущность метода заключается в экстрагировании натрия из целлюлозы или бумаги смесью щавелевокислого аммония и уксус­ной кислоты с одновременным осаждением кальция и его соеди­нений и последующим определением натрия в фильтрате с по­мощью пламенного фотометра.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб целлюлозы —по ГОСТ 7004—78 (СТ СЭВ 445 77)

   2. Отбор проб бумаги —по ГОСТ 8047—78 (СТ СЭВ

Л. А.'/— ii

WWJ. wnj. ж Ж f 6

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

   1. Для проведения испытания должны применяться:

фотометр пламенный типа ПФМ или другого типа, обеспечива- ющий точность измерения не ниже точности указанного прибора;

колбы кварцевые плоскодонные по ГОСТ 19908 —80, вмести­мостью 250 см³ или посуда из полиэтилена по ГОСТ 17000—71, вместимостью 250 см³;

Стр. 2 ГОСТ 10638*""“73

тигли фильтрующие по ГОСТ 25336—82, типа ТФ-40 ПОР 100;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ’24104—80;

баня водяная;

холодильник воздушный из кварцевого стекла по ГОСТ 8680—73;

цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см³;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрацией с (СНзСООН)=ОД моль/дм³ (0,1 я.);

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, раствор концен­

тр а дней с (1/2 (NH₄)₂C₂O₄)=0,l моль/дм³ (0,1 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

исходный стандартный раствор хлористого натрия с содержа-

ниєм 1 г хлористого натрия в 1 дм³; готовят по ГОСТ 4212—76.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Перед испытанием всю посуду обрабатывают слабым рас­твором уксусной кислоты.

   2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932—82.

Влажность бумаги определяют по ГОСТ 13525.19—71.

При переходе от одного стандартного раствора к другому про- мывают распылитель дистиллированной водой до тех пор, пока указатель микроамперметра не вернется в «нулевое» положение.

Величину отсчета по микроамперметру откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам количества натрия в миллиграммах на 1 л — на оси абсцисс. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение мас­совой доли натрия двух параллельных определений.

Градуировочный график строят при замене стандартных рас­творов и прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

і / ГОСТ 10638—73 Стр. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. 5 г воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, взятой из отобранной средней пробы, нарезают на кусочки размером 10X10 мм и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Ту часть образца, которую держали руками при анализе, не используют.

   2. Навеску помещают в кварцевую колбу вместимостью 250 см³ или посуду из полиэтилена и заливают 100 см³ смеси, со­стоящей из двух частей раствора щавелевокислого аммония кон­центрацией 0,1 моль/дм³ и трех частей раствора уксусной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм³.

   3. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником длиной не менее 50 см, а посуду из полиэтилена закрывают гер­метичной крышкой и ставят в кипящую водяную баню на 1 ч.

Содержимое колбы периодически встряхивают.

Параллельно ставят контрольную пробу, состоящую из 100 см³ смеси, приготовленной по п. 4.2.

Пользуясь градуировочным графиком находят содержание на­трия в контрольной и исследуемой пробах.

Если содержание натрия в анализируемой пробе менее 1 мг/л, повышают чувствительность прибора, согласно инструкции к нему. Полученный после измерения результат уменьшают в соответст- вии с увеличением чувствительности прибора.

При содержании натрия в пробе свыше 10 мг/л производят со­ответствующее разбавление пробы, а результат измерения при этом увеличивают пропорционально разбавлению.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю натрия (т) в процентах к абсолютно-сухой целлюлозе или бумаге вычисляют по формуле

(С—С1) * 100• 100* 100 (С—Сі)

^т Оті(100-IF). 1000000 «1(100—IF) ’

где С— массовая концентрация натрия в исследуемой пробе, мг/л;

С— массовая концентрация натрия в контрольной пробе, мг/л;

ггц— масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г;

IF— влажность целлюлозы или бумаги, %.

Стр. 4 ГОСТ 10638—71

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое двух определений.

Округление результатов и допускаемые расхождения между па­раллельными определениями для доверительной вероятности Р = “0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.1—5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор Э. В, Митяй

Корректор Г. И, Чуйко

Сдано в наб. 19.06.85 Поди, в печ. 19.11.85 0,375 усл. п. л. 0.375 усл. кр.-отт. 0,24 уч.-изд. л. Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета.» Издательство стандартов. 123840. Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак, 3061.

і і Группа Кбц

Изменение № 3 ГОСТ 10638—73 Целлюлоза и бумага. Метод определения мае* совой доли натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.03.89 № 593

Дата введения 01,01,90

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозна­чение: (СТ СЭВ 6227—88).

Вводная часть. Второй абзац после слова «смесью» изложить в новой редак­ции: «растворов щавелевокислого аммония и уксусной кислоты и последующем определении натрия с помощью пламенного фотометра»;

Пункт 2.1. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «колбы Кн-200 из кварцевого стекла по ГОСТ 19908—80 с воздушным холодильником из кварцевого стекла длиной не менее 500 мм или сосуды из полиэтилена той же вместимости с герметично закрывающейся крышкой по ГОСТ 17000—71;

тигли фильтрующие ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336—82»;

пятый абзац после слова «лабораторные» дополнить словами: «общего на­значения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и»;

седьмой абзац исключить;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой .редакции:

«цилиндр 1 — 100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74;

натрий хлористый по ГОСТ 4,233'—77, ч. д. а, стандартный раствор, содер­жащий 1 г натрия в 1 дм³; готовят по ГОСТ 4212—76»;

десятый, одиннадцатый абзацы после обозначения стандарта дополнить обо­значением: ч. д. а.»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «раствор для экстрагирова­ния натрия из целлюлозы или бумаги — смесь растворов щавелевокислого ам­мония и уксусной кислоты 2:3».

Пункты 3.1, 3.3, 3.5, 3.6 изложить в новой редакции: «3.1. Перед испытанием всю используемую посуду кипятят в растворе уксусной кислоты.

257 9 Зак. 100

7(Продолжение изменения к ГОСТ 10638—73} распылитель вводят поочередно растворы сравнения, приготовленные по п. 3,3 и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводят два параллельных измерения.

При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промы­вают дистиллированной водой до тех пор, пока указатель шкалы не вернется на нулевую отметку.

При замене стандартного раствора строят новый градуировочный график.

Перед измерением серии образцов проверяют несколько точек, но не менее ДВУХ».

Пункты 4.1’—4.3 изложить в новой редакции: «4.1, Пробы воздушно-сухой целлюлозы или бумаги нарезают на кусочки размером приблизительно 10X10 мм. Часть образца, которую держали руками, при испытании не используют.

Проводят два параллельных определения.

Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 100 см³ смеси для экстрагирования».

Пункт 4.4 дополнить абзацем: «При этом первой порцией раствора промыва­ют тигель,'а для испытания используют ту его часть, которая фильтруется через промытый тигель в сухую колбу».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. Проводят фотометрическое изме­рение испытуемого раствора и контрольного, _f

По градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия в обо­их растворах.

При массовой концентрации натрия в испытуемом растворе менее 1 мг/дм³ градуировочный график дополняют точками в соответствии с предполагаемой массовой концентрацией натрия или увеличивают чувствительность прибора со-

(Продолжение см, с, 259У

258(Продолжение изменения к ГОСТ 10638—73) гласно инструкции к нему. В последнем случае полученный результат уменьша­ют во столько раз, во сколько увеличивали чувствительность прибора.

При массовой концентрации натрия в растворе более 10 мг/дм³ пробу разбав­ляют, а результат испытания увеличивают во столько раз, во сколько разбавили пробу».

(ИУС № 6 1989 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (май 1985 г,) с Изменениями № 1, 2, утвержденными

в августе 1979 г., июне 1984 г. (ИУС 9—79, 10—84).

12.06.2007 16:29:08

Система NormaCS®