---

У

Группа 859

ДК 621.791.35:669.65'4:546.86.06:006.354

Г

ГОСТ
1429.1—77*

Взамен
ГОСТ 1429.1—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания сурьмы

Tin-lead solders.

Methods for the determination of antimony content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен

с 01,01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­держания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно¹ фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
   (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%]

   1. Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор, приго­товленный в концентрированной соляной кислоте.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—-74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горя­чей воды.

Бриллиантовый зеленый, 0,1%-нып водный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г ме­таллической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см³ концент­рированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см³ со­ляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, пе­реводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3 : 1, и перемешивают. 1 см³ раст­вора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день при­менения.

При растворении основной массы навески следует избегать вы­сокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления се­ры со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан ча­совым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см³ соляной кислоты, раз­бавленной 3 : 1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3: 1, и перемешивают.

Отбирают 10 см³ раствора (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см³ (при содержании свыше 0,1 до 0,5%) и поме­щают в стакан вместимостью 100 см³. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см³ раствора азотистокислого натрия, хорошо перемеши­вают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см³ насыщенного раствора мочевины, перемешивают в те­чение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см³. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см³, если была отобрана аликвотная часть 10 см³, или до 50 см³, если была отобрана алик­вотная часть 5 см³.К раствору в делительной воронке приливают 1 см³ раствора бриллиантового зеленого, 30 см³ толуола и экстрагируют в тече­ние 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³, в которую вносят 0,3 г безводного сернокис­лого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стек­лянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин изме­ряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с крас­ным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

■Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учи­тывая поправку на реактивы.

s 2.3.2. Построение графика градуировочного графика

Б стаканы вместимостью по 100 см³ каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см³ соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ прово­дят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

та-100-100

V • т_х

где т —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; 100 — объем исследуемого раствора, см³;

V — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески, г.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ (0,5—6 % j

   1. Сущность метода.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с по­следующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом ка­лия в серносолянокислом растворе с применением метилового оран­жевого в качестве индикатора.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Примечание. На титрование 20 см³ соляной кислоты не должно быть- израсходовано более 0,1 см³ бромноватокислого калия.

Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфо- кислоты натриевая соль) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089—82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.

В четыре-пять колб вместимостью 250 см³ помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20^і см³ концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешива­нии, 100 см³ воды, 30 см³ концентрированной соляной кислоты, пе- оемешивают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого: 2* 7 и титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тща­тельном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см³ сурьмы, вычисляют по формуле

Т = ^>п'

V, - V₂ ’

где nii — масса навески металлической сурьмы, г;

I⁷! — объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ного на титрование сурьмы, см³;

V₂— объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ного на титрование контрольного опыта, см³.

3.4. Обработка результатов

Х_±= v₂)-r-ioo _ _Аu,₆₂₅,
«і

где V) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ного на титрование раствора пробы, см³;

V₂— объем раствора бромноватокислого калия, израсходован­ного на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в в г/см³ сурьмы;

гп — масса навески, г;

А — содержание мышьяка в исследуемой пробе, определенное из отдельной навески, %;

1,625 — коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

Таблица 2

~ При определении сурьмы очень малыми содержаниями мышьяка (тысяч­ными долями процента) можно пренебречь.Изменение № 2 ГОСТ 1429.1—77 Припои оловянно-свинцовые. Методы опреде­ления содержания сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.86

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 17019.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую* долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Экстракционно­фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5 %)».

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

Пункт 3.2. Исключить слова: «по ГОСТ 10816—64»; заменить слова: «0,025 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/6 КВгО₃) =0,025 моль/дм⁵».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20; см³ концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрыва­ют часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см³ воды по стенке колбы, 10 см³ концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 см³ холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения-рсщ— зового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концент­рации»;