Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 30%.
Медь сернокислая 5-водная'по ГОСТ 4165-—78.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди
Раствор Д: 3,9258 г сернокислой меди растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают или 1,0000 г металлической меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема, добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до небольшого объема. Вы- париивание с соляной кислотой повторяют еще два раза. К остатку добавляют 15 см3 соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Д содержит 1 мг меди.
Раствор Е: отбирают пипеткой 5 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Е содержит 0,025 мг меди.
Проведение анализа
Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, добавляют 100 см3 воды и осторожно в охлажденный раствор приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 3—5 мин для разрушения ее избытка. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Одновременно проводят через все стадии анализа контрольный опыт, используя все реактивы, с добавлением 20 см3 раствора алюминия А.
Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, раствора контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 324,7 нм в пламени воздух-ацетилен.
Массовую долю меди определяют по'градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 12,5 см3 раствора А, по 7 см3 раствора В и соответственно в каждую колбу 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 раствора Е, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,025; 0,05; 0,1% массовой доли меди в силумине. Растворы доводят водой до объема 100 см3 и, медленно порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б, прибавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 4.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовой доли меди строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю меди в процентах находят по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечиїайлов, В. А. Лавров
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 1762—51 (в части разд. VII)
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дара ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 83—79 |
4.2 |
|
ГОСТ 859—78 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 1762.0—71 |
1.1 |
|
ГОСТ 2062—77 |
3.2 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 4038—79 |
V 4.2 |
|
ГОСТ 4109—79 |
3.2 |
|
ГОСТ 4165—78 |
4.2 |
|
ГОСТ 4166—76 |
2.2 |
|
4.2 |
|
|
ГОСТ 4328—77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 4461—77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 5457—75 |
4.2 |
|
ГОСТ 9293—74 |
3.2 |
|
ГОСТ 9428—73 |
4.2 |
|
3.2 |
|
|
ГОСТ 10929—76 |
2.2; 4.2 |
|
ГОСТ 11069—74 |
4.2 |
|
ГОСТ 20288—74 |
22 |
|
ГОСТ 20298—74 |
2.2 |
Срок действия продлен до 01.07,95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N9 742
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г, (ИУС 12—84, 6—89)
