ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА ФТОРИСТОВОДОРОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10484—78
(СТ СЭВ 3857—82J
Издание официальное
МоскваГруппа Л51 к ГОСТ 10484—78^Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Переиздание, декабрь 1984 г., с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1983 г., ИУС № 2 — 1984),
|
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
|
Пункт 1.2. Таблица. Графа «Химически чис- тый>. Для пункта 2 |
0,005 (0,01) |
■ 0,001 |
(ИУС Xs 7 1986 г.)У
Группа Л51
ДК 5/6.161'41 : 006.354Г
ГОСТ
10484-78*
(СТ СЭВ 3857—82)
Взамен
ГОСТ 10484—73
Реактивы
КИСЛОТА ФТОРИСТОВОДОРОДНАЯ
Технические условия
Reagents.
Hydrofluoric acid.
Specifications
СКП 26 1233 0020 10 '
Утвержден Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ■от 23 октября 1978 г. № 2742 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
■от 16.11.83 N9 5394 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—фтористоводородную кислоту (плавиковую кислоту), которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом; легко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, соответствуют требованиям первой категории качества.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3857—82.
Формула HF.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 20,01.
Плотность около 1,123 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Фтористоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям фтористоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
’Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в ноябре 1983 г. (ИУС А® 2—1984).
|
© Издательство стандартов, 1985Наименование показателя |
Норма |
||
|
Химически чистый (х. ч.) окп 26 1233 0023 07 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП ’ 26 1233 0022 08 |
Чистый (ч.) окп 26 1233 0921 09 |
|
|
1. Массовая доля фтористоводородной кислоты (HF), %, не менее |
45,0 |
45,0 |
40,0 |
|
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,005(0,01) |
0,002 |
0,005(0,01) |
|
3. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
Не нормируется |
|
0,0005 |
0,002 |
0,0.1 |
|
0,0001 |
0,0003 |
Не нормируется |
|
|
0,0005 |
0,001 |
0,002 |
|
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00005 |
0,0001 |
0,001 |
|
8. Массовая доля кремния (Si), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
|
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,00005 |
0,0002 |
0,0005 |
|
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМпО4(О), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
0,002 |
Примечание. До 1, января 1.990і г. норма по показателю «массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов» для квалификации ч. допускается не более 0,01 % •
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Фтористоводородная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м3. При превышении ПДК пары кислоты сильно раздражают верхние дыхательные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего действия — 0,008 мг/дм3) могут вызывать острые и хронические отравления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечнососудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористоводородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы.
При работе с фтористоводородной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марки В с фильтром, резиновые перчатки, фартуки и сапоги, суконную спецодежду, защитные очки из оргстекла), а также соблюдать правила личной гигиены.
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Отбор проб и анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
; При попадании паров фтористоводородной кислоты в дыхательные пути в качестве первой помощи рекомендуется теплое молоко с содой или боржомом и теплые содовые ингаляции.
При попадании кислоты на кожу следует применять обильное обмывание водой не менее 10 мин, даже если нет ощущения боли, затем обработать 10%-ным раствором аммиака и снова водой.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
Количество фтористоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром из тех же материалов, в соответствии с плотностью, с погрешностью не более 1% (по объему).
Определение массовой доли фтористоводородной кислоты
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Феноловый красный (индикатор) по ГОСТ 4599—73, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18390—72, высшего сорта.
Проведение анализа
25,0 см3 раствора гидроокиси натрия отмеривают пипеткой во фторопластовый или полиэтиленовый флакон с крышкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем вносят около 2 г препарата и снова взвешивают с той же погрешностью.
Содержимое подогревают до температуры, не превышающей 80°С, и при этой же температуре быстро титруют тем же раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного до неисчезающей окраски.
Обработка результатов
Массовую долю фтористоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
(25,0+V)-0,0200-100 111 9
где 25,0 — объем взятого для анализа раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), см3;
V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,0200— масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.) г;
m — масса анализируемого препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое дйух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
100,0 г (88 см3) препарата квалификации х. ч. или 50,0 г (45 см3) препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в платиновую чашку, предварительно прокаленную при 500°С до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, йри- бавляют 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке.
Затем осторожно прокаливают при той же температуре до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
? для препарата чистый — 2,5 мг (5,0 мг)1.
4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли сульфитов
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—75.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.
Проведение анализа
20 г (18 см3) препарата помещают в платиновую или фторопластовую чашку, содержащую 50 см8 воды, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора крахмала и из микробюретки — раствор йода до появления синей окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора йода не более:
для препарата химически чистый — 0,15 см3, для препарата чистый для анализа — 0,25 см3.
1 см3 раствора йода концентрации точно с (1/2 J2) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,0004 г сульфитов.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 4,0 г (3,6 см3) препарата квалификации х.ч. и ч. д. а. или 1,0 г (0,9 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,1 см3 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 см3 3 %-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) и 10 см3 воды, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3) или в колориметрический стаканчик (с меткой на 25 см3), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым’ и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,08 мг, для препарата чистый — 0,1 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
О п р е д е л е н и е массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15,0 г (13,5 см3) препарата квалификации х.' ч. или 10,0 г (9 см3) препарата квалификации ч.д.а. помещают в платиновую чашку, прибавляют 1 см3 25%-ного раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3 25%-ного раствора азотной кислоты и 1,5 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) и смывают чашку 10 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3). Раствор нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по «-нитрофенолу, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты используют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально, а также проводить его фотометрическим или визуальным методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,0 г (1,8 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 35 см3 3%-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75), раствор перемешивают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем раствора водой до 40 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, проводя замеры оптической плотности при длине волны 440—450 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым и подготовленному к анализу при тех же условиях. В Контрольном растворе вместо кислоты используют воду.
